固相萃取-GC法测定桃中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱残留量的研究

建立用气相色谱同时检测桃中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯三种不同类型的农药残留检测方法。用乙腈提取, Carb∕NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,三种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.0 031mg/kg～0.0 088 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,RSD在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃中上述三种农药残留的检测。     

高效液相色谱——串联质谱测定蔬菜中多残留农药

通过高效液相色谱-质谱/质谱分别测定大白菜、四季豆中20种农药残留,样品经乙腈直接提取,加入6g左右氯化钠剧烈震荡离心后直接进样上机,采用正离子多反应监测模式,外标法定量。多菌灵等20种检测限为0.0005mg/kg～0.005mg/kg。结果表明多菌灵等20种农药在大白菜、四季豆中残留的平均加标回收率为70.0%～118%,平均相对标准偏差为1.25%～17.6%;该方法快速简便、灵敏度高,可用于大白菜、四季豆的20种农药残留的快速检测,满足农药残留检测分析,具有较强的实际意义和应用价值。     

蔬菜水果中农药残留检测方法的优化

为了高效、准确、低成本地检测出蔬菜水果中的农药残留情况,对现有农药残留检测方法进行了优化.将优化后的方法对2009年贵州省蔬菜农药残留例行检测样品进行检测,样品用乙腈:冰乙酸为100:1超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱进行活化,用气相色谱检测,在0.10 mg/kg的加标情况下,5种样品的回收率均在70.95%～127.9%,相对标准偏差在1.05%～9.77%,方法的检出限在9.68e-5～0.027 0 mg/kg.通过在不同种类蔬菜水果中反复试验,优化后的方法可以达到高效、准确、低成本检测,适用于各类蔬菜水果中多种农药残留快速检测.     

气相色谱法对叶菾菜中多种有机磷农药残留检测方法分析

研究运用简便高效的前处理方法、使用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定叶菾菜中11种有机磷农药残留的含量。结果：11种有机磷农药的检出限为0.002～0.012 mg/kg,相关系数在0.99978～0.99997之间,加标回收率在76.4%～109%之间,相对标准偏差为1.8%～5.2%。此方法选择性强,操作简易,有机溶剂用量少,准确可靠、灵敏度高、精密度好,适合只配备气相色谱仪的基层实验室用于叶菾菜中常用农药多残留快速检测。     

4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究

建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm~2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在0.002~0.196 mg/kg之间。     

固相萃取-GC法测定桃果中毒死蜱和菊酯类农药残留量的研究

建立了用气相色谱同时检测桃果中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯3种不同类型农药残留的方法。用乙腈提取,用Carb/NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,3种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.003 1～0.008 8 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,相对标准偏差在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃果中上述3种农药残留的检测。     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

芒果不同喷药期多菌灵残留量的测定

[目的]建立一种测定芒果果实中多菌灵残留量的高效液相色谱法。[方法]利用高效液相色谱法测定芒果不同喷药时间多菌灵的残留量,外标法定量。[结果]多菌灵农药残留较高,且基本上呈施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势。采前7 d多菌灵农药残留达到1.20 mg/kg,间隔期7~30 d多菌灵残留介于0.09~1.20 mg/kg,采前35 d多菌灵残留量为未检出。多菌灵的检出限为0.02mg/kg,平均回收率在85%~105%,相对标准偏差小于4%。[结论]该方法准确、操作简便、灵敏度高,能满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9,检出限为0.002 0～0.007 8 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为81.5%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.41%～8.39%。本方法可同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留。     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究

通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。     

饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法

为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率.     

谷物中6种除草剂的气相色谱检测方法

本文介绍一种运用毛细管气相色谱法检测谷物中酰胺类除草剂多残留快速测定方法。采用石油醚作为溶剂提取样品中农药,中性氧化铝的层析柱净化,石油醚/乙酸乙酯(9:1,v/v)洗脱。气相色谱(附ECD检测器)检测,用保留时间和外标法定性、定量。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.50mg/kg、0.20mg/kg、0.10mg/kg、0.05mg/kg、0.02mg/kg,添加回收率在86.5%～109.5%之间,变异系数为3.5%～8.1%。     

高效液相色谱法测定4种中药材乐果残留

采用高效液相色谱法测定4种常用中药材金银花、枸杞、吴茱萸、天仙子中的乐果农药残留.结果显示,在0～5.0mg/L浓度范围内,乐果加入量和峰面积间呈线性关系,回归方程为y=83.1x-12.7,R2=0.9893,相对标准偏差RSD为1.64%,平均回收率为97.03%,检出限为2.07μg/kg.表明采用高效液相色谱法测定中药材中的乐果农药残留方法简便、准确,所测数据对药材种植、药品生产和农药残留检测具有借鉴意义.     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

蔬菜中6种菊酯农药残留的检测

对 6种菊酯农药在蔬菜中的农药残留 ,用气相色谱法建立快速的检测方法。蔬菜中的添加浓度为 0 .0 5～ 0 .15mg/kg时 ,添加回收率为 81.1%～ 111.7%。最低检测浓度为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 0 9mg/kg。     

广西浦北县小青柑陈皮普洱茶产品质量评价

以广西浦北县不同厂家的小青柑陈皮普洱茶为研究对象,根据相关标准要求对其理化指标、重金属、农药残留和微生物进行了分析和评价。结果表明,小青柑陈皮普洱茶水分含量为7.25～11.50 g/100 g,总灰分含量为5.2%～7.9%,水浸出物含量为26.4%～33.4%,茶多酚含量为5.1%～13.1%;铅含量为0～0.079mg/kg,砷含量为0～0.062 mg/kg,镉含量为0.015～0.034 mg/kg,铬含量为0.73～1.02 mg/kg,铜含量为8.65～15.7 mg/kg;所检测的16种农药残留项目中的5种(六六六、联苯菊酯、硫丹、丙溴磷和毒死蜱)部分样本中有少量检出,微生物菌落总数、大肠菌群和霉菌也有不同数量的检出,所有检出结果均低于相应的标准限值;其余农药残留项目和所有样本中的致病菌(沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌)均未检出,表明广西浦北县小青柑陈皮普洱茶理化指标、重金属、农药残留和微生物符合标准要求,产品质量安全可靠。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定土壤中多种农药残留

建立了土壤中多种农药残留同时检测的分析方法。样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉和C18吸附剂净化,再经在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱(GPC—GC/MS)分析,进一步除去样液中大分子干扰物质。加标水平为0.006～0.05mg/kg时,回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;24种农药的检出限为0.0005～0.02mg/kg。实验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足土壤中多种农药残留限量标准的检测要求。     

基质分散固相萃取-QuEChERS耦合HPLC法分析测定植物叶片中的吡虫啉

旨在建立了一种基于基质分散固相萃取-QuEChERS前处理的植物叶片中吡虫啉农药残留的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,在甲醇与水等比例条件下定量测定,辅以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行定性。结果显示,吡虫啉浓度在0.10～10.00mg/L线性关系良好,相关系数为0.9999;方法的检出限(LOD)为0.0045 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0152mg/kg;平均加标回收率在95.00%～101.00%,相对标准偏差(RSD)小于2.90%。该方法前处理过程简单,成本低,快速,灵敏度高,适用于大田植物叶片中吡虫啉农药残留的快速测定。