分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取（QuEChERS）为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相（DSPE）净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量检测,分别以碎片离子m/z216〉146和m/z216〉174定性,以m/z216〉96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg^-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限（LOD）为0.39～0.91μg·kg^-1,定量检出限（LOQ）为1.33～3.02μg·kg^-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

苯醚甲环唑在芹菜和土壤中的残留行为及风险评估

在湖南和山东开展了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在芹菜上的残留田间试验，在室内进行了土壤生物的急性毒性试验。基于苯醚甲环唑的残留试验数据和毒性端点值，就苯醚甲环唑对中国不同人群的长期及短期膳食摄入风险和对土壤生物的环境风险进行了评估。结果表明:苯醚甲环唑在芹菜叶、茎和土壤中的消解半衰期分别为5.2~8.8 d、8.0~8.2 d和13.6~15.0 d。苯醚甲环唑按推荐剂量有效成分120 g/hm2喷雾施药3次，施药间隔期5 d，距最后一次施药5 d收获时苯醚甲环唑在芹菜叶片中的残留量高于MRL (3 mg/kg，中国)，在茎和整株芹菜中的残留量均低于MRL。普通人群和1~6岁儿童的短期摄入风险商 (RQ_a) 值分别为0.09和0.10；对于不同人群，芹菜中苯醚甲环唑对长期膳食摄入风险商的贡献率 (RQ_c%) 为9.4%~19.8%。10% 苯醚甲环唑水分散粒剂对环境中的土壤生物风险商 (RQ_e) 值为0.368~0.890，不会产生初级急性风险。