茶叶农药残留检测方法比较研究

试验比较了快速溶剂萃取(ASE)和高速匀浆提取,固相萃取净化(SPE)和凝胶色谱净化(GPC),气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)检测对茶叶中农药残留,建立了茶叶中32种农药残留的检测方法,其中包含了相关标准规定的茶叶所需检测的14种农药、增加了13种高毒农药和5种菊酯类农药。样品采用两种方法提取,两种方法净化,两种仪器检测分析,分别做添加回收试验。结果表明:在0.10 mg/kg添加浓度下作添加回收试验,回收率和相对标准偏差分别为:一般提取和固相萃取净化81.00%～119.80%、1.10～5.42;一般提取和凝胶色谱净化76.47%～93.45%、3.43～7.34;ASE快速萃取和固相萃取净化80.12%～110.30%、1.37～5.32;ASE快速萃取和凝胶色谱净化76.45%～93.56%、2.56～7.98。MDL分别为MSD在0.079～14.40μg/kg、FPD/ECD在0.24～98.0μg/kg。该研究讨论的几种方法组合都具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足茶叶中农药检测的要求。     

油辣椒中有机氯残留量的毛细管气象色谱测定方法

为建立毛细管气相色谱(GC)法测定油辣椒中9种有机氯农药残留的方法,采用乙腈-正己烷超声提取样品进行萃取,经浓硫酸净化、毛细管柱程序升温、GC-ECD测定、外标法定量,对贵州省6种品牌的油辣椒系列产品进行了检测。结果表明:样品加标平均回收率在70.62%～106.04%,相对标准偏差为0.69%～5.04%,样品最低检出限为1.25×10-5～1.25×10-3 mg/kg。该方法简便快速,灵敏度高,适合于油辣椒食品中有机氯农残的检测。     

固相萃取-GC法测定桃中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱残留量的研究

建立用气相色谱同时检测桃中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯三种不同类型的农药残留检测方法。用乙腈提取, Carb∕NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,三种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.0 031mg/kg～0.0 088 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,RSD在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃中上述三种农药残留的检测。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

铜仁珍珠花生中5种有机氯农药残留检测方法研究

为建立铜仁市地理标志特色农产品铜仁珍珠花生有机氯农药残留检测方法,2016年对铜仁珍珠花生中5种有机氯农药残留检测方法进行探索。珍珠花生样品经粉碎后经乙腈液液提取、浓缩、净化,采用气相色谱法-ECD检测器检测。结果表明:5种有机氯类农药添加浓度为0.005~5.000 mg/kg时,加标回收率为89.61%~107.03%,RSD为3.29%~20.03%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本试验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。     

固相萃取-GC法测定桃果中毒死蜱和菊酯类农药残留量的研究

建立了用气相色谱同时检测桃果中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯3种不同类型农药残留的方法。用乙腈提取,用Carb/NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,3种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.003 1～0.008 8 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,相对标准偏差在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃果中上述3种农药残留的检测。     

气相色谱法检测平菇中9种农药残留分析

为解决食用菌中的农药残留检测问题,以基地生产的平菇样品为实验材料,采用固相萃取方法对平菇中白菌清、三唑酮等9 种农药残留的检测方法进行研究,用石墨碳黑氨基柱净化样品,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明,平菇中9 种农药的含量重复性实验相对标准偏差为2.05%~6.35%,检出限为0.0003~0.005 mg/kg,定量限为.0009~0.02 mg/kg。9 种农药在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r 值均大于0.990。此方法检测平菇中9种农药残留分析准确、可行。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定葱姜蒜中12种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,然后用气相色谱-质谱联用法对12种农药进行定量分析。结果表明,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。12种农药在0.005~0.22 mg/kg添加水平下的回收率为81.0%~120%,相对标准偏差为2.33%~16.2%,12种农药检出限为0.003~0.05 mg/kg。     

棉田中丙硫克百威及其代谢物残留量的气相色谱分析

采用气相色谱法研究了丙硫克百威及其代谢物克百威和３－羟基克百威在棉田中的残留分析方法。结果表明：样品中的丙硫克百威和克百威用丙酮提取（３－羟在克百威经稀盐酸水解后,二氯甲烷提取,提取液在浓缩脱水后与无水乙醇反应）,再用二氯甲烷萃取,浓缩,经活性炭－弗罗里硅土柱净化,用气相色谱仪检测,当添加量在０．０５、０．５,２．０ｍｇ／ｋｇ时,各类样品的平均回收率为７６．１％￣１０６．５％,变异系数在３．３％￣     

气相色谱电子捕获法测定氟啶胺在辣椒和土壤中动态残留

 【目的】建立辣椒和土壤中氟啶胺残留的分析方法,探明氟啶胺在辣椒田中使用后的残留行为,为安全施药提供依据。【方法】采用田间试验法研究氟啶胺在辣椒和土壤中的残留消解动态。【结果】氟啶胺在辣椒中半衰期为2.5～3.7 d,土壤中为1.2～4.2 d。使用氟啶胺50%悬浮剂,制剂用量为495 g•ha-1。（有效成分247.5 g•ha-1）,施药4次, 距末次施药后7 d收获的辣椒中氟啶胺残留量小于0.06 mg•kg-1,低于韩国规定的最大残留限量值（0.3 mg•kg-1）。【结论】该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于辣椒和土壤中的氟啶胺残留测定;建议氟啶胺50%悬浮剂在辣椒上防治病害,最多使用4次,用量为247.5～495 g•ha-1（有效成分123.75～247.5 g•ha-1）,安全间隔期为7 d。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

80%克菌丹水分散粒剂在苹果和土壤中的残留及消解动态

通过2年3地动态消解及最终残留试验,研究80%克菌丹水分散粒剂在苹果及土壤中的降解情况,并通过气相色谱法对苹果及土壤中克菌丹残留量进行测定。结果表明,动态试验中克菌丹在苹果和土壤中降解速率较快,均符合一级动力学方程,克菌丹在苹果和土壤中降解的半衰期分别为7.3~12.6 d、9.8~17.8 d,且动态及终残试验中克菌丹残留量均低于最大残留限量15 mg/kg。在苹果种植中,其推荐剂量为800倍稀释液(有效成分4 000 mg/kg),最多施药3次。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豇豆中氟虫腈等8种农药残留

建立了豇豆中氟虫腈、啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、克百威、3-羟基克百威、甲萘威、灭多威农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样品通过乙腈匀浆提取,在电喷电离方式(ESI)、多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量.在优化试验条件下,该方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r＞0.99,定量限均为0.010 mgkg.在加标水平为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,方法的平均回收率范围为83.2％～108.0％,相对标准偏差范围为1.1％～9.2％,满足定量分析的要求.     

克菌丹在苹果园土壤中的代谢研究

GC-M S是对农药及其代谢物进行定性定量分析的重要方法。本研究采用气相色谱-质谱(GC-M S)联用研究了克菌丹在土壤及苹果中的代谢,确证了克菌丹的代谢物为四氢邻苯二甲酰亚胺。克菌丹在土壤中的半衰期为1.6~1.9 d。最低检出浓度为0.006 m g/kg。     

三种方法对肉松中胆固醇含量的测定及比较

采用直接皂化方法对样品进行前处理,用乙醚和石油醚混合液(1∶1)萃取,用气相色谱、液相色谱和比色法分别进行检测。气相、液相色谱法在25~500 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.999),比色法在0~42 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.997)。液相、气相色谱和比色法3个加标浓度平均回收率分别为105.5%、100.1%和102.3%,检出限分别为0.1、0.4和2.1 mg/100 g,对肉松中胆固醇含量测得值分别为52.2、51.2和102 mg/100 g。3种方法均很好地满足方法学要求,其中比色法体现总固醇类化合物的含量;气相色谱法和液相色谱法专属性更强、灵敏度更高,能更准确地反应样品中胆固醇含量。     

寡聚糖、抗生素、益生素对仔猪生长性能和肠道菌群影响的研究

选择 12窝仔猪 ,随机分为 6组 ,每组 2窝 ,从 7日龄开始进行为期 8周的饲养试验 ,在4周末断奶 ,研究了基础日粮中添加寡聚糖、益生素、金霉素以及寡聚糖取代部分抗生素对仔猪生长性能和肠道菌群的影响。结果表明 ,与对照组相比 ,寡聚糖或其与金霉素配伍 ( 2 5mg及 12 .50mg· kg-1饲粮 )使用 ,使仔猪在 0～ 4周日增重分别提高 16.81% ( P>0 .0 5)、 15.91 ( P>0 .0 5)、 15.32 ( P>0 .0 5) ;腹泻率分别降低 7.83 ( P<0 .0 1)、 8.68 ( P<0 .0 1)、 8.35( P<0 .0 1)。在 5～ 8周 ,使仔猪日增重分别提高 9.55 ( P>0 .0 5)、 4 8.84 ( P<0 .0 5)、 38.74( P<0 .0 5) ;料肉比分别降低 0 .2 1( P<0 .0 5)、 0 .4 1( P<0 .0 1)、 0 .4 6( P<0 .0 1) ;腹泻率分别降低 12 .78 ( P<0 .0 1)、 2 2 .2 3 ( P<0 .0 1)、 2 0 .88 ( P<0 .0 1)。 0 .15益生素使 0～ 4周的仔猪腹泻率降低 4 .82 ( P<0 .0 5) ,在 5～ 8周使料肉比降低 0 .17( P<0 .0 5) ,腹泻率降低 4 .90( P<0 .0 5)。金霉素 ( 50 mg· kg-1饲粮 )组在 5～ 8周腹泻率降低 5.16% ( P<0 .0 5)。抗生素、益生素在 0～ 4及 5～ 8周对日增重的影响不大 ( P>0 .0 5)。 2 1日龄和 4 9日龄取新鲜粪样测定结果表明 :寡聚糖或寡聚糖与     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。