液相色谱串联质谱法测定不同茶叶中的氯噻啉

[目的]建立茶叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取,提取液通过TPT固相萃取柱净化后进行仪器分析。对样品提取、净化及仪器条件参数进行优化。[结果]氯噻啉在1～500 ng/mL线性关系良好(R~2>0.999);检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在0.005、0.010、0.050和3.000 mg/kg条件下,回收率可达88.8%～109.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%(n=6)。[结论]通过方法学考察和实验室间验证表明,该方法灵敏、准确,适用于各种茶叶中氯噻啉残留量的定性和定量分析。     

气相色谱法同时测定油脂食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的含量

利用乙腈直接提取油脂中的丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基羟基甲苯(BHT)和特丁基对苯二酚(TBHQ),利用气相色谱法进行分析测定。结果表明,3种抗氧化剂加标回收率为86.9%~104.8%,BHA和BHT的最低检出限均为2 mg/kg,TBHQ的最低检出限为5 mg/kg,相对标准偏差为2.5%~3.2%,线性范围为1~200μg/mL,线性相关系数均大于0.999。该方法简便、快速、稳定、可靠,适用于油脂及含油脂食品中BHA、BHT和TBHQ的快速定量检测。     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.     

三种方法对肉松中胆固醇含量的测定及比较

采用直接皂化方法对样品进行前处理,用乙醚和石油醚混合液(1∶1)萃取,用气相色谱、液相色谱和比色法分别进行检测。气相、液相色谱法在25~500 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.999),比色法在0~42 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.997)。液相、气相色谱和比色法3个加标浓度平均回收率分别为105.5%、100.1%和102.3%,检出限分别为0.1、0.4和2.1 mg/100 g,对肉松中胆固醇含量测得值分别为52.2、51.2和102 mg/100 g。3种方法均很好地满足方法学要求,其中比色法体现总固醇类化合物的含量;气相色谱法和液相色谱法专属性更强、灵敏度更高,能更准确地反应样品中胆固醇含量。