天然产物分析鉴定

超高效液相色谱在复杂体系中药分离分析中的应用;中药标准组分系统分离制备研究;中药标准组分的高效液相色谱／质谱联用（HPLC/MS）表征;六棱菊属植物研究进展;构树的化学成分研究     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用法分析罗汉果皂甙

 【目的】建立罗汉果皂甙的HPLC/ESI/MS2定性分析方法。【方法】采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法对罗汉果皂甙提取物进行分离分析。【结果】根据主要色谱峰的质谱特征，初步鉴定出罗汉果皂甙提取物中主要的皂甙成分为11-氧-罗汉果皂甙V（11-oxo-mogroside-V）、罗汉果皂甙V（mogroside-V）、罗汉果皂甙IV（mogroside-IV）、罗汉果皂甙VI（mogroside-VI）和赛门甙I（siamenoside-I）。【结论】对于罗汉果皂甙的分离及定性分析，高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC／ESI/MS2)联用分析法是一种方便快捷有效的方法。     

高效液相色谱法分析酸枣中的有机酸和维生素C

为更好地开发利用酸枣资源,采用Waters XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测波长210 nm,建立高效液相色谱（HPLC）,对酸枣（干果、鲜果及其果酱）中有机酸和维生素C进行测定分析。结果表明：色谱图...     

高聚物型高效液相色谱柱在依替米星发酵液分析中的应用

[目的]建立一种用聚苯乙烯反相色谱柱联用示差检测器高效液相色谱法（HPLC）分析依替米星发酵液的方法。[方法]使用MKF—RP—ETI色谱柱（100．0mm×7．8mm,200．0mm×7．8mm,5μm）,流动相：O．22mol／L醋酸盐缓冲液（pH=6．0）,流速：1ml／min,检测器：示差检测器。[结果]MKF—RP—ETI色谱柱和HPLC—RD法可方便、快速用于分析鉴定依替米星发酵液,依替米星保留时间约为8min。[结论]该方法可方便、快速、高效地用于依替米星发酵液生产、纯化过程中在线检测的分离分析。     

哒螨灵的残留分析方法研究进展

哒螨灵是一种广谱性杀螨剂，多用于柑桔树、苹果树上防治红蜘蛛，本文综合阐述了目前国内外关于哒螨灵的残留检测技术的研究进展，包括在哒螨灵残留分析中运用的固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）等前处理方法，以及气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气质联用（GC—MS）、液质联用（LC—MS）等检测方法的应用进展。     

天然产物分析鉴定

探讨液相色谱中部分中药生物碱在SCX柱上的色谱分离行为;石胆草中黄酮碳苷的分离与结构鉴定;蒙旦树脂醇类生物活性物质的研究;HPLC—ESI—MS／MS对灯盏花提取液中主要成分的分离定性;高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭.     

亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测一电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱（HPLCPAD-ESI—MS）法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）进行定性和定量检测,研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率,并考察样品制备方法对定量检测结果的影响．采用SephadexLH-20柱色谱分离制备SDG对照品,并用1H—NMR与CNMR对其进行表征．HPLC—PAD-ESI—MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符．以自制的SDG（纯度96、6％）为对照,采用HPLC绘制定量标准曲线,方法精密度较高（RSD为1．36％）,稳定性好（1周后RSD为1．21％）,定量检测限较低（LOQ为3．4mg．L^-1）,加样回收率达（99．7±3．2）％．此外,制样时采用碱法水解与混合溶剂提取,不仅节省时间,还更充分地提取了SDG说明用HPLCPAD-ES1-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时,准确可靠．     

柚皮甙、橙皮甙和儿茶素硫酸酯的合成及其HPLC-MS的鉴定

目的合成柚皮甙、橙皮甙、儿茶素硫酸酯。方法柚皮甙、橙皮甙、儿茶素在冰浴中与浓硫酸反应2 h,用6N NaOH终止反应。衍生物用高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离(APCI)-质谱(MS)联用鉴定。结果和结论有柚皮甙、橙皮甙和儿茶素硫酸酯的生成。     

高效液相色谱(HPLC)分离和检测蛋白质

对近年来利用高效液相色谱(HPLC)分离检测蛋白质的研究作了综述.比较详细地介绍了用于蛋白质分析的各种HPLC模式、检测器、以及联用技术的发展情况,肯定了高效液相色谱在蛋白质分离检测中的重要作用.     

HPLC法测定板栗顶芽内源激素含量研究

植物内源激素对于调控植物的生长发育、开花结实等生命活动至关重要,高效液相色谱法（HPLC）测定植物内源激素因其准确性而得到广泛应用。文章以板栗枝条顶端芽体为实验材料,通过实验总结出板栗内源激素的高效液相色谱测定方法的合适的实验条件、内源激素提取与纯化方法和色谱条件。     

HPLC法测定5种果汁中抗坏血酸的含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）对5种水果中抗坏血酸含量进行测定和分析,进一步优化色谱条件。[方法]以脐橙（广西）、番茄（湖南）、沙田柚（广西）、苹果（河北）和猕猴桃（湖南）为试材,榨汁和离心后采用HPLC法测定了5种水果中抗坏血酸含量。色谱条件为ODS—C18色谱柱,磷酸钾溶液（pH值为6．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为8℃。[结果]各水果果汁中抗坏血酸含量大小分别为：脐橙〉猕猴桃〉沙田柚〉番茄〉苹果。抗坏血酸在浓度0．005～0．750g／L内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=158558．187＋18923522．816x（r=0．9996）,线性范围为0．05～7．50峭,标准偏差（s）为3906．931,相对标准偏差（RSD）为0．04096％。[结论]用所建立的HPLC法测定的结果准确度高、重现性好,适用于新鲜的果类等食品中抗坏血酸的快速定量分析。     

合肥市售早餐食品中丙烯酰胺含量状况调查

[目的]应用高效液相色谱串联质谱联用（HPLC—MS—MS）测定方法,对合肥市售早餐食品中丙烯酰胺含量状况进行调查。[方法]随机抽取合肥市8个早餐餐馆合肥市消费者经常食用的11个品种107份食品样品,将食物按种类和加工方式等分类后测定丙烯酰胺含量。[结果]油炸和油煎类淀粉类食物中丙烯酰胺含量最高,其中油条丙烯酰胺含量达l038μg／kg,蒸煮类食物基本未检出。[结论]食物加工应采用蒸煮等相对健康的加工方式,避免采用油炸烘烤等不健康加工方式,并且尽可能地减少早餐食品中油炸类食品的摄入。     

HPLC分离和测定棉花中3种植物激素

研究了高效液相色谱法（HPLC）测定棉花体内吲哚-3-乙酸（IAA）、玉米素（Z）和赤霉素（GA3）3种植物内源激素的条件：采用LC-6A高效液相色谱系统，SPD-6AV紫外检测器，以乙腈（CH3CN）：水（4：6V／V）溶液为流动相，流速为1mL／min。进样量为10μL，检测波长为254nm，选用外标法进行了定量测定。试验结果表明：玉米素、赤霉素、生长素含量分别在0．133-0．907，0．047～1．072，0．026～0．167μg／g（鲜重），其回收率已达到植物激素定量分析的基本要求。     

两种方法测定花生中黄曲霉毒素之比较

比较了两种测定花生中黄曲霉毒素（AFT）的方法一高效液相色谱（HPLC）法和荧光光度计法。以60％甲醇提取样品中（AFT）,经免疫索和柱净化,洗脱后,分别以高效液相色谱和荧光光度计检测。结果证明,这两个检测方法的精密度回收率都高,检出限均能够满足欧里针对花生中最新限量AFT的要求,二者结果一致。     

小麦叶片蛋白质组的2D-LC分离及Nano LC-MS/MS分析

 【目的】二维液相色谱（2D-LC）与双向电泳（2-DE）技术具有互补性,本文旨在探讨利用2D-LC和纳升级液相色谱串联质谱（Nano LC-MS/MS）技术分离鉴定小麦叶片蛋白质组的新方法。【方法】小麦叶片蛋白经提取、脱盐后,进行第一维阴离子交换分离;收集洗脱组分进行SDS-PAGE分析,并对非高丰度蛋白组分进行第二维反相液相色谱分离;随机选择含较低吸收峰的部分组分经胰蛋白酶水解后进行Nano LC-MS/MS 分析;将串联质谱数据通过MASCOT搜索NCBInr和EST数据库,并对二级质谱获得的蛋白序列进行MS BLAST分析。【结果】经第一维阴离子交换色谱分离,收集得到15个组分,其中第15组分包含小麦叶片丰度最高的蛋白——1,5-二磷酸核酮糖羧化酶/加氧酶（RuBisCO）;其余14个组分经反相液相色谱分离,共收集1 551个组分,获得1 867个色谱峰;随机对其中6个含较低吸收峰的收集组分酶解和Nano LC-MS/MS 检测,9种蛋白得到鉴定。【结论】结果初步表明,利用2D-LC和Nano LC-MS/MS技术可有效地分离和鉴定小麦叶片蛋白质组,为更深入全面地研究小麦叶片蛋白质组奠定基础。     

高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）联用确证方法。样品用甲醇＋0．1％磷酸（70：30v／v）提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,SymmetryC8色谱柱分离,串联质谱多反应监测（MRM）模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10-500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,在10、20和50μg／kg3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93．1％～105．5％,批内相对标准偏差为1．5％-4．6％,批问相对标准偏差为1．8％-5．6％。     

堆肥中土霉素和金霉素的液相色谱荧光检测方法

[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V（咪唑缓冲溶液）∶V（甲醇）=80∶20（pH=5）为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%～91.5%,方法的RSD为2.1%～7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%～93.5%,方法的RSD为4.3%～6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。     

广西柳州产马尾松松针中莽草酸含量测定

[目的]建立松针中莽草酸测定与有机溶剂提取分离方法。[方法]以水为试剂提取分离马尾松松针中莽草酸;用NH2色谱柱,乙腈和2%H3PO4（90：10,V：V）,柱温25℃,流速1ml/min,检测波长213nm,高效液相色谱（HPLC）法测定莽草酸含量。[结果]所得样品供试液中莽草酸杂质少;线性范围为0.29～2.88μg（R2=0.9999）,平均回收率为98.30%,RSD为0.74%（n=5）。[结论]提取分离方法高效、环保、成本低;HPLC法适用于松针及其他天然植物中莽草酸的测定;马尾松松针中莽草酸平均含量为1.14%。     

黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

UPLC-MS/MS、HPLC和ELISA法测定普洱茶中黄曲霉毒素研究

以市场随机购买的普洱茶为研究对象,采用酶联免疫吸附法(ELISA)、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)、超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)对普洱茶茶叶进行黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检测,分析3种方法检测普洱茶中黄曲霉毒素的适用性以及茶叶中黄曲霉毒素含量情况.结果表明,ELISA法测得结果为8.94～588μg/kg,HPLC法测得结果为0.318～0.677μg/kg,UPLC-MS/MS法结果均为未检出.UPLC-MS/MS法具有选择性强、重现性好、稳定性高的特点,对普洱茶茶叶这种基质复杂的样品进行测定,能减少杂质干扰,有效避免假阳性结果,更适用于检测茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量.