湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定（摘要）（英文）

[目的]研究湿地松针中莽草酸的提取工艺和含量,为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据。[方法]用乙醇浸提湿地松松针中的莽草酸,研究不同水平乙醇浓度、料液比、浸提温度、提取时间及浸泡时间对莽草酸提取率的影响。并采用L9（34）正交试验,对固液比、提取时间、提取温度和乙醇的浓度各因素进一步进行正交试验研究,以寻找适宜的工艺条件。用高效液相色谱测定莽草酸含量。高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：Alltima NH2（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;移动相：乙腈-2%H3PO4（90：10）;流速：1ml/min;测定波长为213 nm,带宽为16 nm;参比波长为300 nm,带宽为80 nm。[结果]通过单因素和正交试验,确定影响莽草酸提取率的因素主次顺序是：乙醇浓度〉提取温度〉料液比〉提取时间。乙醇浸提法提取莽草酸的最佳工艺：乙醇浓度为60%,提取温度为75℃,料液比为1：25,提取时间为2.5 h。在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%。[结论]湿地松松针中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定

[目的]研究湿地松针中莽草酸的提取工艺和含量,为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据.[方法]用乙醇浸提湿地松松针中的莽草酸,研究不同水平乙醇浓度、料液比、浸提温度、提取时间及浸泡时间对莽草酸提取率的影响.并采用L9(34)正交试验,对固液比、提取时间、提取温度和乙醇的浓度各因素进一步进行正交试验研究,以寻找适宜的工艺条件.用高效液相色谱测定莽草酸含量.高效液相色谱的色谱条件:色谱柱:Alltima NH2 (5 μm,4.6 mm×150.0 mm);移动相:乙腈-2%H3PO4 (90∶10);流速:1 ml/min;测定波长为213 nm,带宽为16 nm;参比波长为300 nm,带宽为80 nm.[结果]通过单因素和正交试验,确定影响莽草酸提取率的因素主次顺序是:乙醇浓度>提取温度>料液比>提取时间.乙醇浸提法提取莽草酸的最佳工艺:乙醇浓度为60%,提取温度为75 ℃,料液比为1∶25,提取时间为2.5 h.在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%.[结论]湿地松松针中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

湿地松松针中莽草酸的提取及含量测定

[目的]为更好地开发利用湿地松资源提供科学依据。[方法]研究了湿地松松针中莽草酸的提取工艺并用高效液相色谱测定了莽草酸含量。高效液相色谱的色谱条件：色谱柱：Alltima NH2（5μm,4.6mm×150.0mm）;移动相：乙腈-2%H3PO4（90∶10）;流速：1ml/min;测定波长为213nm,带宽为16nm;参比波长为300nm,带宽为80nm。[结果]通过单因素试验和正交试验,确定乙醇浸提法提取最佳工艺：乙醇浓度为60%,提取温度为75℃,料液比为1∶25,提取时间为2.5h。在该条件下,莽草酸的提取率为1.49%。[结论]湿地松松针可以作为新的莽草酸资源加以开发利用。     

马尾松、侧柏和八角茴香中的莽草酸含量分析

为了开发莽草酸资源,以高效液相色谱法分析了马尾松、侧柏以及八角茴香中的莽草酸含量,并研究了马尾松中莽草酸的超声提取、加热回流两种提取方法和不同加标水平的回收试验.结果表明,马尾松、侧柏和八角茴香中的莽草酸含量分别为5.71%、1174%和8.95%,将马尾松松针粉末置于3.5mmol·L-1 磷酸中超声提取60min,莽草酸得率可达最大,莽草酸的添加回收率可迭95%以上.马尾松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

UV法与HPLC法测定马尾松松针中莽草酸含量的比较

[目的]比较高效液相色谱(HPLC)法与紫外分光光度(UV)法测定马尾松松针中莽草酸的含量。[方法]采用HPLC法色谱柱为Alltima NH2(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm),移动相为乙腈-2%H3PO4(90∶10),柱温为25℃,流速为1 ml/min,检测波长为213 nm;UV法中样品溶液用0.2%H3PO4稀释后,在213 nm波长处测定。[结果]HPLC法标准曲线的线性范围为0.29～2.88μg/ml(R2=0.999 9),平均加样回收率为98.30%(RSD=0.74%,n=5);UV法标准曲线的线性范围为4.7～23.0μg/ml(R2=0.999 8),平均加样回收率为97.25%(RSD=1.07%,n=5)。[结论]UV法与HPLC法的精密度、重现性、稳定性、加样回收率都符合要求,2种方法均可用于松针中莽草酸的含量分析。     

马尾松不同部位中莽草酸的含量分析

采用蒸馏水加热回流提取马尾松不同部位中的莽草酸,用高效液相色谱法测定其莽草酸含量,并比较了不同树龄的马尾松松针中的莽草酸含量。结果表明:马尾松成熟松针中莽草酸的含量高于其他部位,最高为3.289%,老树皮中莽草酸含量最低,为0.04%;随着树龄的增长,松针中莽草酸含量逐渐减少,其中树龄为5年的马尾松松针中莽草酸含量最高,为3.435%,树龄为10年的马尾松松针次之,为3.274%。综合考虑,树龄为10年的马尾松成熟松针具有较高开发价值。     

超声提取华山松松针中莽草酸工艺优化

[目的]优选华山松松针中莽草酸超声提取法的最佳提取工艺。[方法]以莽草酸含量作为指标,考察了提取溶剂、超声功率、超声时间、料液比、超声温度、超声次数、原料粒度等对莽草酸提取率的影响,筛选出最佳的提取工艺。[结果]超声提取法的优化条件为：以重蒸水为提取溶剂,超声功率为200 W,超声时间75 min,料液比1∶60,超声温度60℃,超声次数2次,原料粒度为40目。在最佳工艺条件下,莽草酸提取率达36.651 2 mg/g。[结论]该优化条件可靠,适合华山松中莽草酸的提取。     

从八角茴香中提取莽草酸工艺研究

[目的]研究八角茴香中莽草酸提取和纯化工艺。[方法]以八角茴香为原料,水蒸气蒸馏,回收八角茴香油,对残渣用水回流提取,提取液用711树脂富集,粗提物搅拌沸石粉,柱层析,乙酸乙酯洗脱,重结晶得到莽草酸。[结果]利用711树脂分离莽草酸最佳工艺条件为：上柱液中莽草酸浓度5.876 mg/ml,流速1.0 BV/h,动态交换吸附率达96.8%,洗脱剂为pH值3的浓度70%乙醇溶液,洗脱流速1.0 BV/h,解吸率达94.5%。莽草酸粗提物与沸石粉的质量比为1∶10,搅拌,柱层析,乙酸乙酯洗脱,洗脱率达到96.9%,真空浓缩至干,甲醇-水混合结晶,得到莽草酸含量为98.16%的提取物,收率为8.86%。[结论]该工艺成本低,收率高,适宜于莽草酸的提取。     

锁阳中儿茶素的富集及含量测定

[目的]建立从锁阳中富集儿茶素的方法,并对儿茶素含量进行测定。[方法]用50%乙醇对锁阳进行超声提取,提取物经大孔吸附树脂对儿茶素进行富集,并对儿茶素富集部位进行含量测定。HPLC工作条件为：色谱柱C18（250.0mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈∶0.2%乙酸15∶85（V/V）;柱温为室温;流速1ml/min,检测波长280nm。[结果]锁阳中的儿茶素主要集中在35%乙醇洗脱部分;阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0.005～0.040mg/ml（r=0.9999）,回收率为98%,RSD为0.658%。[结论]用大孔吸附树脂可从锁阳提取物中高效地分离纯化富集儿茶素;HPLC检测方法可行,测定误差小,结果较准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定除草剂苄嘧磺隆含量研究

[目的]建立高效液相色谱法（HPLC）测定除草剂苄嘧磺隆含量的方法。[方法]以甲醇∶水=80∶20（V/V）为流动相,使用反相色谱柱和紫外检测器,在236 nm波长下采用HPLC测定除草剂苄.乙中的苄嘧磺隆含量。[结果]在0.5～16.0 mg/L范围内采用HPLC测定苄嘧磺隆含量的线性回归方程为y=3.565 9x＋0.657 2,R^2=0.998 6,线性关系良好。方法的添加回收率为101.4%～110.3%,标准偏差为0.168,变异系数为2.09%（n=6）,检测限为0.1 mg/L。[结论]该方法分析结果较理想,可作为苄嘧磺隆试样分析的参考方法。     

云南松松塔中莽草酸的提取工艺研究

[目的]优选云南松松塔中莽草酸的最佳提取工艺。[方法]在单因素试验的基础上,采用L9（34）正交试验优化云南松松塔中莽草酸的提取工艺。[结果]最佳提取工艺为：浓度80%甲醇为提取剂,料液比为1∶40（g/ml）,超声提取2次,每次20 min。[结论]优化后的提取工艺简单、稳定、提取率高。     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中苯甲酸·山梨酸

[目的]研究了匀浆法提取-高效液相色谱法测定烟草料液中的苯甲酸和山梨酸。[方法]用匀浆法提取料浸样品,然后采用WatersOasis（HLB固相萃取小柱预分离。以Waters-XbridgeShieldRP18（3.9×150mm,5μm）色谱柱为固定相,0.2%磷酸和乙睛为流动相,流速1.2ml/min。苯甲酸和山梨酸在10min内可达到基线分离,并采用紫外二极管矩阵检测器检测。[结果]方法标准回收率为92%～104%,相对标准偏差为2.8%～3.2%,结果满意。[结论]该研究方法重现性好,回收率较高,检出限较低,可用于烟草料液中苯甲酸和山梨酸含量分析的推广。     

柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

[目的]测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。[方法]于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。[结果]柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。[结论]柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。