天然产物分析鉴定

探讨液相色谱中部分中药生物碱在SCX柱上的色谱分离行为;石胆草中黄酮碳苷的分离与结构鉴定;蒙旦树脂醇类生物活性物质的研究;HPLC—ESI—MS／MS对灯盏花提取液中主要成分的分离定性;高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭.     

粘细菌BD105产生的抑瘤活性物质的分离制备

从河北省微生物多样性研究与重点实验室保存的具有抑瘤活性的粘细菌BD105菌株中分离纯化了抑制人宫颈癌细胞的活性物质。应用分析型高效液相色谱对BD105菌株的发酵产物甲醇粗提液进行梯度洗脱,确定混合发酵产物的最适分离条件,再运用制备型高效液相色谱对不同组分进行分离,大量发酵后制备得到组分I（浅黄色粉末状化合物）。应用MTT法对得到的活性组分进行体外抗癌细胞活性检测,发现组分I对人宫颈癌细胞最高抑制活性达91.785%,体内动物实验也显示出高效低毒的生物活性。     

高效液相色谱(HPLC)分离和检测蛋白质

对近年来利用高效液相色谱(HPLC)分离检测蛋白质的研究作了综述.比较详细地介绍了用于蛋白质分析的各种HPLC模式、检测器、以及联用技术的发展情况,肯定了高效液相色谱在蛋白质分离检测中的重要作用.     

大米抗氧化肽的分离纯化及结构鉴定

通过高效凝胶过滤层析和反相高效液相色谱先后对大米渣蛋白酶解后的多肽溶液进行分离纯化,分别得到组分2和组分RF9;再经反相高效液相色谱-质谱联用对组分RF9进行分析鉴定得到抗氧化肽氨基酸序列L-Q-P-Y(Leu-Gln-Pro-Tyr),分子质量为520.277u。合成的抗氧化肽片段L-Q-P-Y质量浓度为1 mg/mL时,对DPPH自由基清除率达到85.84%。     

小麦叶片蛋白质组的2D-LC分离及Nano LC-MS/MS分析

 【目的】二维液相色谱（2D-LC）与双向电泳（2-DE）技术具有互补性,本文旨在探讨利用2D-LC和纳升级液相色谱串联质谱（Nano LC-MS/MS）技术分离鉴定小麦叶片蛋白质组的新方法。【方法】小麦叶片蛋白经提取、脱盐后,进行第一维阴离子交换分离;收集洗脱组分进行SDS-PAGE分析,并对非高丰度蛋白组分进行第二维反相液相色谱分离;随机选择含较低吸收峰的部分组分经胰蛋白酶水解后进行Nano LC-MS/MS 分析;将串联质谱数据通过MASCOT搜索NCBInr和EST数据库,并对二级质谱获得的蛋白序列进行MS BLAST分析。【结果】经第一维阴离子交换色谱分离,收集得到15个组分,其中第15组分包含小麦叶片丰度最高的蛋白——1,5-二磷酸核酮糖羧化酶/加氧酶（RuBisCO）;其余14个组分经反相液相色谱分离,共收集1 551个组分,获得1 867个色谱峰;随机对其中6个含较低吸收峰的收集组分酶解和Nano LC-MS/MS 检测,9种蛋白得到鉴定。【结论】结果初步表明,利用2D-LC和Nano LC-MS/MS技术可有效地分离和鉴定小麦叶片蛋白质组,为更深入全面地研究小麦叶片蛋白质组奠定基础。     

高效液相色谱仪使用中常见的问题及解决方法

高效液相色谱法（High perfomance liquid chromatography，HPLC）是20世纪60年代末迅速发展起来的一种新型分离技术。它以经典液相色谱为基础，采用了高压送液泵、微粒型填料和各种高灵敏度检测器。具有适用范围广、分离效率高、分析速度快、流动相可选择范围宽、检测灵敏度高、色谱柱可反复使用、流出组分容易收集等优点。目前，在医药卫生、食品、环保等各个领域已得到了广泛的应用，世界各国已将该法收载于药典。     

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素

利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

反相高效液相色谱法对动物乳清蛋白组分的分离比较

采用反相高效液相色谱法分离比较了乳牛、牦牛、绵羊、山羊等的乳清蛋白组分.结果显示,在C8色谱柱上,牛、绵羊和山羊乳清蛋白主要组分在35 min内能得到较好的分离;绵羊、山羊、牛β-乳球蛋白、牛α-乳清蛋白的色谱图存在差异,可用于乳种类的区分;而牛β-乳球蛋白的遗传变异体未分离到.     

溶剂系统对RP-HPLC分离性能的影响

反相高效液相色谱(RP-HPLC)中所用的溶剂系统是影响其分离性能的重要因素之一。本研究以尿嘧啶、苯酚、萘、芘、联苯、1-萘酚、2-萘酚、邻甲酚为标准样品,考察了溶剂强度、溶剂极性等对反相色谱分离性能的影响。采用溶剂三角形法优化了多组分样品分离的溶剂体系,得出最佳分离溶剂系统为甲醇/水(1∶1,V/V)。在此条件下,对中药茶多酚及大黄提取物进行了分离,效果较好。     

反相液相色谱在多肽及蛋白质分离分析中的应用

反相液相色谱由于具有分辨率高、重复性好、回收率高等优点,在多肽及蛋白质研究领域中得到了广泛的应用。简要介绍了反相液相色谱及其分离机理,以及在多肽和蛋白质研究中分离纯化、肽图分析等方面的应用。     

草豆蔻有效成分的半制备型高效液相色谱分离

[目的]建立从草豆蔻中分离纯化4种主要有效成分半制备型高效液相色谱法。[方法]使用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定适宜的色谱条件;按制备型色谱条件进行洗脱,根据检测信号在线收集产品流出液,分离所得的馏分经HPLC法进行纯度检测。[结果]适宜的色谱条件是:流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速为25 m L/min,上样量为232 mg,检测波长为300 nm。经过一次分离即可得到4种成分,经紫外光谱和核磁共振波谱鉴定4种成分分别为山姜素、松属素、小豆蔻明和桤木酮,经高效液相色谱检测纯度分别为98.7%、99.3%、98.4%和99.1%。[结论]与传统的分离方法相比,该方法具有高效、简便、快速的特点,适用于草豆蔻中主要有效成分的快速制备。     

石楠拟盘多毛孢致病毒素的初步分离纯化

为了获得引起草莓根腐病的石楠拟盘多毛孢(Pestalotiopsis photiniae)产生的致病毒素组分,利用中压硅胶柱层析、高效液相C-18制备柱层析和sephadex LH-20层析对粗毒素进行了分离纯化,以离体叶盘针刺法检测分离所得组分的致病活性。结果显示:经中压硅胶柱层析和高效制备液相色谱得到了FrⅢ1和FrⅢ2两个组分,其中FrⅢ1有较强活性;用sephadex LH-20对FrⅢ1进一步纯化后又得到了两组活性组分FrⅣ1-2和FrⅣ3-4,其中组分FrⅣ3-4的活性明显强于组分FrⅣ1-2;HPLC分析发现这两组组分又分别含有2个和5个组分,7个组分均在C-18柱层析过程中出峰时间较早,说明该毒素的极性较大。     

茶皂甙分析方法概述

在全面查阅了1907年以来国内外关于茶皂甙分析方法的研究文献的基础上,总结了现已分离并鉴定的茶皂甙,系统地介绍了重量法、比色法、荧光光度法、薄层扫描法、溴酸钾法和高效液相色谱法等茶皂甙的主要分析方法,重点介绍了高效液相色谱在茶皂甙分离纯化和定量分析中的应用。     

葡萄中β-damascenone前体的初步纯化

本文采用高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)和生物分析相结合的方法纯化葡萄中β-damascenone前体。葡萄提取物用乙腈-水(82:18V/V)作流动相,在Lichrosorb NH_2柱上色谱分离,并分部收集柱洗脱物。然后,用气相色谱和生物分析法测定洗脱物水解产物中的β-damascenone,确定它前体的高效液相色谱保留时间。在相同的高效液相色谱条件下,收集前体色谱峰相应的柱洗脱物。经过2～3次纯化后,可得到3.2mg纯度相当高的β-damascenone前体。     

反相高效液相色谱法测定植物组织中的水杨酸

以五角枫叶片为实验材料,经预处理后用反相高效液相色谱测定了植物组织中水杨酸的含量.该方法摸索出了使水杨酸与其他酸性（或杂质）组分很好分离的液相色谱条件,建立了植物组织中水杨酸的定性定量方法.用该方法测定水杨酸标样的回收率高于95%,精密度和重现性均较好（相对标准偏差为0.42%）.用该方法对实际植物样品的分析也取得了较理想的结果.      

高效液相色谱在手性农药分析分离上的应用研究进展

随着人类社会可持续发展的需要,环境中手性农药的污染日渐受到人们的重视,因此手性农药的拆分也得到越来越多的重视.高效液相色谱是一门适用于手性分离的研究技术.本文综述了近年来高效液相色谱在手性农药拆分中的应用研究,并对该方法的发展前景进行了讨论.     

安捷伦高分离快速液相色谱(RRLC)分析孔雀石绿与结晶紫

本文讨论了HPLC方法到RRLC方法的转换,考察了不同延迟体积和温度对孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物梯度分离的影响;主要考察了标准液相和快速高分离液相色谱技术对于孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫和隐性结晶紫的分析结果;还考察了延迟体积、自动延迟体积降低功能(ADVR)对分析结     

高速逆流色谱在中药有效成分分离中的应用研究进展

中药有效成分分离是目前非常重要和活跃的研究领域,从中可以发现和利用重要的活性成分。在该领域中新技术的研究和应用一直是人们研究的热点。文中对高速逆流色谱用于分离中药有效成分的溶荆系统选择、采用该方法分离的中药有效成分以及分离手段等方面的研究状况进行了综述,并展望了该领域的研究前景。     

二维色谱分析技术及其在烟草行业中的应用

二维色谱峰容量高,且有着强劲的分离与分辨能力,使得二维色谱在分析复杂组分时极具优势。概述了3种不同的二维色谱分析技术(气相-气相二维色谱、液相-液相二维色谱、液相-气相二维色谱)的原理以及其他相关内容,分类介绍了每种二维色谱,并简述了二维色谱在烟草行业中的应用,最后对二维色谱的发展趋势及其在烟草行业中的应用做了展望。