半制备型高效液相色谱法分离纯化吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

[目的]建立从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的半制备型高效液相色谱法。[方法]采用C18柱(250 mm×25.4 mm I.D.,10μm),甲醇-水为流动相,考察了流动相的组成、流速和上样量对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条件:流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为25 m L/min,上样量为60 mg,检测波长为225 nm。[结果]一次分离即可得到2种单体成分,经紫外光谱和核磁共振波谱分析得到鉴定为吴茱萸碱和吴茱萸次碱,经高效液相色谱法检测其纯度分别为99.2%和99.7%。[结论]与传统的分离方法相比,半制备型高效液相色谱法具有高效、简便、快速的特点,适用于吴茱萸中主要有效成分的快速制备。     

美国依水土保持进行城市规划方法

<正> 在美国加利福尼亚州Villavicencio市没有太多的可开发利用的土地,经常有山洪泛滥、泥石流和地块下陷等灾害发生。城市发展是否适宜扩张,受该城市的潜在灾害、灾害发生频率及人民生命财产所遭受的危险程度的影响。适宜性评估不可避免地包含主观因素,因此,运用中应谨慎。美国依水土保持进行城市规划方法如下。     

城市水土流失特点及防治对策

城市水土流失是随城市建设发展而产生的。它不是个别现象 ,而是带有普遍性的问题。城市水土流失是以水资源流失为主体 ,人们意识中还未觉察到这种水土流失的特殊性。研究表明 :在城市开发建设过程中 ,由于水土保持措施的滞后致使许多城市产生了严重的水土流失。与山区、丘陵区的水土流失相比 ,其危害更为严重。为使城市水土保持工作提高到一个新的水平 ,必须根据城市水土流失的特点 ,采取依法管理、科学规划、建立产业化机制、加强城市水土保持的科学研究和队伍建设的对策。在观念上要将城市中建花园向花园中建城市转变 ,运用景观生态学和系统工程学原理 ,建设优美和谐的生态城市。要科学地安排硬覆盖面积以及雨水资源蓄积、利用和转化基础设施的建设 ,其治理目标、采取措施、投入标准和效益分析都要根据城市的水土流失特点而立足于高起点、高标准和高效益 ,充分体现城市水土保持的特色     

中国沿海两例食用织纹螺中毒事件中织纹螺体内毒素分析

近年来,因食用织纹螺(Nassariusspp.)导致的中毒事件在中国沿海屡有发生。由于中毒患者的症状与麻痹性贝毒中毒症状相似,因此,许多中毒事件被归咎于麻痹性贝毒,认为织纹螺中的毒素与邻近海域的有毒赤潮有关,但也有研究发现螺体内存在河豚毒素。对此,本研究应用亲水性相互作用色谱柱建立了河豚毒素的液相色谱-质谱联用分析方法,对造成2002年和2003年两次中毒事件的织纹螺样品进行分析。结果表明,两批织纹螺样品中均含有高浓度的河豚毒素及其衍生物,包括三脱氧河豚毒素、脱水河豚毒素和单加氧河豚毒素等,而且两个织纹螺样品中的毒素组成非常相似。因此,导致这两起中毒事件的致毒因子是河豚毒素及其衍生物。江苏和福建两地织纹螺中毒素组成的相似性显示两地织纹螺可能具有相同或相近的毒素来源。     

大孔吸附树脂纯化大黄中游离蒽醌的工艺

拟研究大孔吸附树脂纯化大黄中游离蒽醌的最佳工艺。先以大黄中总游离蒽醌和苯乙烯酸的静态吸附率和解吸率为指标,对6种不同型号的大孔吸附树脂进行筛选,然后通过静态和动态吸附解吸试验优化纯化工艺。结果表明,HPD-400型大孔吸附树脂对大黄中游离蒽醌和苯乙烯酸的吸附与解吸性能较好,且其吸附等温线方程较符合Langmuir模型;确定最佳吸附条件如下:pH值4.5,上样液浓度4 mg/mL,最大上样量7 BV;最佳洗脱条件如下:先用70 BV的0.2 mol/L NaHCO_3溶液从大黄中分离出苯乙烯酸及杂质,再用15 BV的95%乙醇洗脱游离蒽醌;总游离蒽醌纯度由41.17%提高到了82.60%。HPD-400型大孔吸附树脂可以有效纯化大黄游离蒽醌。     

不同液相色谱-质谱联用法分析贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸的比较

基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(Rapana venosa)、栉江珧(Atrina pectinata)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)等贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)及其同分异构体化合物的性能。本研究采用Agilent 6430串联质谱对3批扁玉螺样品中的游离态、总溶解态和沉淀结合态BMAA毒素进行了分析,通过AB Sciex Qtrap 4500质谱分析了其他3种贝类样品的总溶解态BMAA。结果表明,4种贝类样品均含有BMAA和低浓度的2,4-二氨基丁酸(2,4-diaminobutyric acid,DAB),且扁玉螺中的β-氨基-N-甲基丙氨酸(β-amino-N-methylalanine,BAMA)含量较低,其他3种贝类含有较高浓度的BAMA,但均未检出N-2-氨乙基甘氨酸[N-(2-aminoethyl)glycine,AEG]。HILIC-MS/MS直接分析法获得的定量结果均高于AQC-柱前衍生法的定量结果,建议使用HILIC-MS/MS直接分析法对生物样品中的BMAA进行定性和定量分析,采用变迁离子119->88和119->44的信号强度辅助定性,并使用前者的色谱峰面积进行定量计算,条件允许时可采用AQC-柱前衍生法进行辅助定性分析。本研究可为生物样品中BMAA毒素的检测分析提供重要的方法学参考。     

东昌湖叶绿素a和藻密度监测及微囊藻毒素分析

2009年4月、5月,2010年6月、8月、9月、10月及2011年3月,分别对东昌湖水体中的叶绿素浓度和藻细胞密度进行了调查,统计分析叶绿素a和藻密度的动态变化及二者之间的相关性,并进行蓝藻水华的风险评估;同时对部分样品中的微囊藻毒素进行了分析。结果表明,东昌湖的叶绿素a浓度和藻密度均具有明显的季节变化,存在发生蓝藻水华的风险,但二者之间的相关性不显著,可能是由于浮游植物群落组成发生了明显的变化,且不同藻类细胞的叶绿素a含量差异较大,在所分析的藻细胞样品中未检测出微囊藻毒素。     

姜黄中姜黄素的分离分析方法研究

研究了C18和C30柱在不同流动相体系中对3种姜黄素的分离效果。结果表明,使用简单的流动相体系时,3种姜黄素在C18柱上不能很好的分离,但在C30柱上可实现基线分离。     

保护地番茄栽培渗灌灌水指标的研究

通过对大棚番茄栽培渗灌灌水试验,从土壤水分含量、作物长势及果实产量、灌水次数及灌水量几方面进行分析研究,得出在渗灌管埋深30cm和灌水上限土壤水吸力值设定为6kPa时,其灌水下限土壤水吸力值在苗期可控制在25kPa,在开花-果实膨大期可控制在25～40kPa,而每次灌水量以0.93m³/hm²左右时,水分生产效率和番茄的产量均较高     

原多甲藻酸贝类毒素的研究进展

近年来，欧洲沿海地区频繁出现一种新毒素Azaspiracid（AZA）导致的中毒事件，给水产品质量安全工作带来了新的挑战。目前对这类新型毒素的毒性及致毒机理还不清楚，缺少相应的贝类毒素检测方法。为此，本文对有关AZA毒素的来源、理化性质、毒性、致毒机理、检测方法等内容进行了综述，并建议中国开展相关的研究工作，以期帮助人们认识这一新型毒素，为进一步开展相关研究提供参考依据。