亚麻籽中开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的测定——高效液相色谱-二极管阵列检测一电喷雾质谱法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测-电喷雾质谱（HPLCPAD-ESI—MS）法对开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷（SDG）进行定性和定量检测，研究方法的精密度、稳定性、定量检测限及加样回收率，并考察样品制备方法对定量检测结果的影响．采用SephadexLH-20柱色谱分离制备SDG对照品，并用1H—NMR与CNMR对其进行表征．HPLC—PAD-ESI—MS检测所得紫外及电喷雾质谱信息与SDG结构相符．以自制的SDG（纯度96、6％）为对照，采用HPLC绘制定量标准曲线，方法精密度较高（RSD为1．36％），稳定性好（1周后RSD为1．21％），定量检测限较低（LOQ为3．4mg．L^-1），加样回收率达（99．7±3．2）％．此外，制样时采用碱法水解与混合溶剂提取，不仅节省时间，还更充分地提取了SDG说明用HPLCPAD-ES1-MS法检测亚麻籽中的SDG方便省时，准确可靠．