木瓜多聚原花青素降解产物的液相色谱-电喷雾质谱分析

[目的]分析以茶多酚为亲核剂的木瓜原花青素降解反应产物。[方法]采用液相色谱-电喷雾质谱联用技术(LC-ESI-MS),分析主要降解反应产物。[结果]3个新产物的结构分别推测为(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食子儿茶素、(表)儿茶素-(4-8)-(表)没食子儿茶素3-O-没食子酸酯和(表)儿茶素-(4-8)-(表)儿茶素3-O-没食子酸酯。[结论]该研究为木瓜原花青素降解产物进一步在医药品、保健食品、食品添加剂和化妆品等领域上的应用奠定基础。     

制备型逆流色谱分离绿茶提取物中儿茶素单体

为了进一步研究儿茶素的作用机理，对自制的制备型逆流色谱分离纯化绿茶提取物中多种儿茶素单体的技术进行了研究，采用两组溶剂系统，一组是石油醚-乙酸乙酯-水(0．2：1：2)；另一组是正丁醇-乙酸乙酯-水(0．2；1：2)系统，每次实验进样量为4g绿茶提取物，用前一组溶剂系统，表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)得到了很好的分离，每一种单体的纯度达到了98％，其中ECGC达到99％；用后一组溶剂系统，表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(士C)得到了分离，纯度达到92％。     

一种快速检测茶叶中儿茶素的HPLC方法

该方法能够同时测定普洱茶中右旋儿茶素(+C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素(GC)、儿茶素没食子酸酯(CG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酸(GA)九种儿茶素组分,各组分获得了理想的分离,且具有良好的线性关系。本方法快速、准确、重复性好,适用于普洱茶中上述9种儿茶素组分的定性及定量分析。     

HPLC法对凤冈锌硒茶中九种品质成分的同时测定

建立了基于高效液相色谱(HPLC)同时测定凤冈锌硒绿茶中7种儿茶素类物质:儿茶素(+C)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子酸(GA)和咖啡因(CAF)的方法.色谱条件为Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈、乙酸及EDTA溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为278 nm.结果表明,茶叶中各目标峰均达基线分离,线性关系良好,该方法简捷、准确、重现性好.     

苦丁茶化学成份研究——多酚类与咖啡碱和Vc含量

分析了苦丁茶多酚类总量、儿茶素组成、咖啡碱和维生素C含量.结果表明,苦丁茶含有少量的表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG),不含表没食子儿茶素(EGC)和( )-儿茶素[( )-C],咖啡碱含量为0.0228～0.0436％,约为茶叶的1/100;维生素C含量为31.21～45.60mg/100g.在被测代谢物中,苦丁茶与茶叶具有不同的代谢类型.     

茶渣对儿茶素的吸附动力学

以茶渣为吸附剂,分别用拟一级动力学方程和拟二级动力学方程对其选择性吸附过程进行拟合,探讨茶渣分别对以表没食子儿茶素没食子酸酯( epigallocatechin gallate , EGCG)为主的儿茶素组分、咖啡碱的吸附和解吸附动力学特性.结果发现：拟二级动力学模型能更好地描述该吸附过程;吸附后茶汤中咖啡碱与总儿茶素比值由原来的0.164降至0.079;经40％乙醇解吸后,所得解吸液中酯型儿茶素占原溶液中酯型儿茶素的86.99％,咖啡碱为24.24％;茶渣柱层析穿透实验表明,咖啡碱最早穿透,其次为简单儿茶素,酯型儿茶素穿透最晚,进一步证明茶渣对以 EGCG 为主的酯型儿茶素吸附作用最强,脱咖啡碱效果显著;解吸实验表明,40％乙醇可充分解吸茶渣所吸附的酯型儿茶素.因此,在本实验条件下,解吸附可先用10％乙醇淋洗出咖啡碱,再用40％乙醇洗脱酯型儿茶素,可望得到富含酯型儿茶素的高纯度儿茶素类产品.     

茶渣对酯型儿茶素的选择性吸附性能研究

【目的】研究茶渣对酯型儿茶素的选择性吸附性能,为获得脱咖啡碱的高纯度儿茶素类产品及茶渣的再利用提供参考。【方法】以一次浸提、二次浸提、乙醇处理和酸碱处理共4种方式处理茶渣,比较咖啡碱及酯型儿茶素(表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)、没食子儿茶素酸酯(Gallocatechin gallate,GCG)、表儿茶素没食子酸酯(Epicatechin gallate,ECG)、儿茶素酸酯(Catechin gallate,CG))吸附量的大小,选择茶渣最佳处理方式;测定乙醇处理后茶渣对茶汤中相关成分的动态吸附过程;分析比较茶汤质量浓度分别为2,5,10,15,20mg/mL以及液固比(茶汤体积(mL)与茶渣质量(g)的比值)分别为20∶1,40∶1,80∶1,100∶1,180∶1时,茶渣对咖啡碱及酯型儿茶素吸附量的影响。【结果】乙醇处理茶渣吸附性能最好,其对酯型儿茶素EGCG、GCG、ECG、CG的吸附量分别为25.67,8.44,7.60和2.44mg/g,咖啡碱与酯型儿茶素的吸附量比值为0.098。吸附时间为70min时,酯型儿茶素的吸附量已达最大值,但咖啡碱尚未达到饱和。茶渣对酯型儿茶素的吸附量与茶汤质量浓度呈线性正相关;酯型儿茶素和咖啡碱的吸附量随茶汤体积与茶渣质量间的液固比的增大而增加,但综合考虑吸附量、咖啡碱脱除效果与茶汤利用率,液固比以40∶1为宜。【结论】茶渣对酯型儿茶素具有选择性吸附效果,在不同吸附时间以及不同茶汤质量浓度与液固比下,酯型儿茶素与咖啡碱的吸附量呈现不同的变化特征,据此设计工艺方案有助于提高茶渣的选择性吸附效率。     

凤冈锌硒绿茶中7种儿茶素及咖啡因含量特征

采用HPLC方法同时测定了26个凤冈锌硒绿茶样品中7种儿茶素儿茶素(+C)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG))和咖啡因(CAF)的含量。结果表明,凤冈锌硒绿茶中儿茶素总含量平均值为20.08%,其中EGCG含量最高;儿茶素平均品质指数为556;咖啡因的含量平均值为3.9%。该研究可为凤冈锌硒绿茶品质的进一步研究提供依据。     

加工工艺对绿茶儿茶素组分和茶多酚保留率的影响

为了探明不同方式的杀青、揉捻、干燥等绿茶主要加工工艺对儿茶素组分和茶多酚保留率的影响,采用不同杀青工艺(滚筒杀青、微波杀青、蒸汽杀青)、不同揉捻工艺(轻压揉捻、重压揉捻、传统揉捻)、不同干燥工艺(烘干、炒干、烘炒干)分析绿茶产品中没食子儿茶素(GC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)等简单儿茶素,表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、儿茶素没食子酸酯(CG)等复杂儿茶素组分的含量及茶多酚含量。结果表明,微波杀青工艺、轻压揉捻工艺、烘炒干工艺较有利于提高EGCG、C、EGC、EC、ECG等儿茶素组分的保留率,而且简单儿茶素组分C在杀青、揉捻、干燥等绿茶主要加工工艺过程中不仅得到了保留,并且可能由于儿茶素在加工过程中的降解、氧化、异构化等作用,其含量反而得到了提高,增幅达34.02%。     

HPLC-PDA对茶叶中茶氨酸、儿茶素和生物碱的同时分离检测研究

采用高效液相色谱仪-二极管矩阵检测器(HPLC-PDA)建立茶叶中主要成分的色谱分析方法。该方法可以同时分离检测儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等6种儿茶素以及咖啡碱、茶叶碱、可可碱、茶氨酸、没食子酸(GA)等主要成分。采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为A相、乙腈为B相进行梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,进样量5μL,柱温25℃,检测波长为190 nm和280 nm。在浓度范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,R2在0.9989~0.9997之间;加标回收率在96.31%~103.13%之间。本方法检测方便,定量准确,可用于茶叶及其提取物中多组分的同时分离检测。     

中国特有柑橘属植物基本类型不同组织类黄酮含量分析

【目的】探讨柑橘属五大基本类型不同组织（花、果皮和叶片）中类黄酮组成与含量差异,为合理开发利用柑橘资源提供科学依据。【方法】采用超高效液相色谱二极管阵列紫外-可见光检测器(UPLC-PDA)测定柑橘属五大基本类型10个典型代表种的花、果皮和叶中11种类黄酮含量。【结果】所分析的五大基本类型中,大翼橙类和柚类主要含柚皮苷,枸橼类、橙类和宽皮柑橘类主要以橙皮苷为主,其中广西沙田柚花中柚皮苷含量最高（11 987.1 mg•kg-1FW）,鹅蛋红橘果皮中橙皮苷含量最高（14 794.4 mg•kg-1FW）;代表类型各组织中类黄酮含量差异显著（P＜0.05）,花、果皮和叶片中11种类黄酮总含量最高的分别为广西沙田柚（12 198.5 mg•kg-1FW）、鹅蛋红橘（16 744.1 mg•kg-1FW）和台湾椪柑（8 879.2 mg•kg-1FW）;不同类型柑橘各组织中的类黄酮含量呈现不同变化模式,同一类型不同组织间只有丰度差异,大翼橙类中花＞叶＞果皮,枸橼类中花＞果皮＞叶,橙类中果皮＞花＞叶,柚类中花＞果皮＞叶,宽皮柑橘类中果皮＞叶＞花。【结论】中国特有柑橘属植物含有丰富的类黄酮,不同柑橘基本类型及其组织间类黄酮变化很大,应针对各自不同特点加以科学利用。     

橙皮苷生理活性功能及其提取工艺研究进展

阐述了橙皮苷的结构特点、生理活性及其体内代谢途径的研究进展,并对从柑橘中提取橙皮苷的几种新型工艺进行了概述。     

橙皮苷衍生化改性及清除自由基研究

橙皮苷和碳酸二甲酯为原料,采用正交试验对Lewis酸在极性溶剂中催化合成甲基橙皮苷的工艺进行了研究。结果表明,甲基橙皮苷的最佳合成工艺为：催化剂用量为反应物总质量的10％,反应时间为3h,反应温度为70℃,碳酸二甲酯用量为理论用量的6倍,甲基橙皮苷的得率可达23．3％。橙皮苷和甲基橙皮苷及其金属配合物对Fenton体系产生的·OH有较好的清除作用。     

十种柚类及柚杂种果实中类黄酮含量的超高效液相色谱分析

【目的】利用超高效液相色谱法同时检测10种柚及柚杂种果实中11种类黄酮含量,测定分析各品种果实类黄酮的种类及其含量变化规律。【方法】超高效液相色谱法,色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 分析柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;流动相：0.1%乙酸水溶液（A）和甲醇（B）,采用梯度洗脱,洗脱程序为：（1） 0—5 min,90%—80% A;（2）5—10 min,80%—30% A;（3）10—15 min,30%—20% A;（4）15—16 min,20%—90% A;柱温：35℃;流速：0.3 mL•min-1。【结果】类黄酮组分及含量与柑橘的遗传基因型有关,柚果实中类黄酮以柚皮苷为主,葡萄柚果实中以柚皮苷和新橙皮苷为主。柚皮苷在瑞红中含量最高（果皮：27.5 mg•g-1 DW,果肉：2.73 mg•g-1 DW）,新橙皮苷在鸡尾中含量最高（果皮：14.93 mg•g-1 DW,果肉：0.70 mg•g-1 DW）。杂种后代类黄酮累积受其亲本影响。【结论】超高效液相色谱法是一种定性定量柑橘果实类黄酮的有效方法,柚果实中类黄酮含量丰富且各种类之间组分含量差异显著。     

茶树芽叶儿茶素含量与转录因子 MYB、bHLH关联分析

以茶树芽叶为试验材料,用高效液相色谱检测儿茶素含量,用高通量测序技术分析转录因子MYB、 bHLH 表达差异,应用数据统计分析儿茶素含量与转录因子MYB、bHLH 表达的关联性。结果表明院3 个转录因子 MYB 基因comp150334_c1、comp143073_c0、comp130756_c0 与儿茶素总量、酯型儿茶素含量的关联系数均在0.80 以 上;3 个转录因子MYB 基因comp166178_c0、comp159173_c0、comp109329_c0,3 个转录因子bHLH 基因 comp159534_c2、comp159225_c0、comp142932_c0 与儿茶素总量、酯型儿茶素含量的关联系数均在0.75 以上,这将为 研究茶树儿茶素生物合成过程的关键转录因子基因提供理论依据。     

正交试验优化橘皮中橙皮苷提取工艺

[目的]对乙醇为提取剂提取橘皮中橙皮苷的工艺条件进行优化。[方法]采用L9(34)正交试验设计,考察了乙醇体积分数、液料比、提取温度和提取时间对橙皮苷得率的影响。[结果]提取橙皮苷的最佳工艺条件为:以体积分数为70%的乙醇为提取剂,液料比15∶1ml/g,70℃下回流提取2.5 h,在此条件下橙皮苷得率为4.38%。加样回收试验表明,方法平均回收率为100.90%。[结论]该方法操作简便、稳定可靠,可用于工业生产。     

茶叶中儿茶素的提取研究

[目的]为了研究溶剂萃取法提取茶叶中儿茶素的优化条件。[方法]以乙醇为浸提液,采用香草醛-盐酸法测定茶叶中儿茶素的含量,并通过正交实验确定提取茶叶中儿茶素的最佳工艺条件。[结果]儿茶素溶液的最大吸收波长为505 nm。儿茶素浓度与吸光度间的回归方程为:A=0.017 5X+0.044 7(R2=0.999 7)。正交实验结果表明,儿茶素的最佳提取和纯化条件为:以80%的乙醇为溶剂浸提2次,60℃下浸提35 min,料液比为1∶13。影响儿茶素含量的因素依次为:乙醇浓度>浸提时间>提取温度>料液比。[结论]该研究为儿茶素的应用奠定了基础。     

中国主栽葡萄柚果肉酚类物质组成及其抗氧化活性

【目的】对不同品种葡萄柚（Citrus paradis Macfad.）的酚类物质组成及其抗氧化能力进行比较研究,为柑橘育种及葡萄柚资源的利用提供科学依据。【方法】以中国主栽的9个葡萄柚品种为材料,使用高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）法检测分析各品种果肉酚类物质的组成、含量与分布情况,用自由基清除（2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl radicals, DPPH）、铁离子还原（ferricreducing antioxidant power, FRAP）和自由基抗氧化（2,2'-azino-bis(3-ethylbenzthiozoline-6)-sulphonic acid, ABTS）3种方法对各品种果肉提取物的总抗氧化活性进行评价,并使用相关系数法分析抗氧化能力与多酚含量的相关性。【结果】结果表明,供试葡萄柚总酚含量变异范围为6.93-21.18 mg·g^-1 DW,‘四倍体马叙’葡萄柚的总酚含量最高;总黄酮含量变异范围为5.56-23.24 mg·g^-1 DW,‘四倍体马叙’的总黄酮含量最高。葡萄柚中的黄烷酮以柚皮苷和新橙皮苷为主,柚皮苷含量变异范围为1 180.58-3 065.33 μg·g^-1 DW,‘火焰’葡萄柚的柚皮苷含量最高,新橙皮苷含量变异范围为94.05-637.24 μg·g^-1 DW,‘鸡尾’葡萄柚的新橙皮苷含量最高。多甲氧基黄酮以橘皮素为主,其变异范围在0.56-4.66 μg·g^-1 DW之间,‘奥罗勃朗卡’的橘皮素含量最高。酚酸以没食子酸为主,其变异范围为60.42-385.53 μg·g^-1 DW,‘四倍体马叙’没食子酸含量最高。‘鸡尾’含有丰富的圣草次苷（111.23 μg·g^-1 DW）,‘马叙’含有丰富的橙皮苷（130.90 μg·g^-1 DW）,‘火焰’‘瑞红’‘四倍体马叙’和‘红马叙’含有丰富的没食子酸（＞300 μg·g^-1 DW）,‘鸡尾’含有丰富的绿原酸、咖啡酸和阿魏酸。供试葡萄柚的综合抗氧化指数（an overall antioxidant potency composite index, APCI）变异范围大,在36.70-97.50之间,除‘奥罗勃朗卡’和‘鸡尾’外,其他葡萄柚的APCI都比较高（＞80）。柚皮苷、新橙皮苷、橙皮素、川陈皮素、橘皮素和绿原酸与果实抗氧化能力呈显著的正相关关系。【结论】中国主栽的9个葡萄柚品种多酚含量丰富,变异范围大,具有明显的组成和含量特点。柚皮苷、橘皮素和没食子酸是中国主栽葡萄柚的主要多酚类物质,各品种间多酚类物质的含量差异较大,抗氧化能力也有明显差异。‘火焰’‘瑞红’‘四倍体马叙’和‘红马叙’是没食子酸的良好来源,而‘鸡尾’是绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的良好来源。总体上,在这些供试葡萄柚品种中,‘粉红汤姆逊’‘马叙’‘火焰’‘瑞红’‘四倍体马叙’和‘红马叙’不仅多酚含量极其丰富,而且抗氧化能力也高,是具有良好开发前景的天然抗氧化剂和保健食品及生物药品基料。     

杜仲皮和叶中儿茶素含量差异的研究

[目的]研究杜仲皮和叶中儿茶素含量的差异,为杜仲以叶代皮入药提供依据。[方法]选取3个产地的杜仲皮和叶样品进行提取,并采用反相高效液相色谱法测定儿茶素的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V);流速为1.0 ml/min,检测波长280 nm。[结果]所取3个产地的同株杜仲的皮和叶中儿茶素的含量不同,其中河南信阳、四川绵阳和贵州遵义产的杜仲皮中儿茶素的含量分别为1.919、1.279和1.167 mg/g,所产的杜仲叶中儿茶素的含量分别为49.34、35.75和33.72 mg/g;同株杜仲叶中儿茶素含量明显高于杜仲皮。[结论]研究所采用分析方法简便、快速,重现性良好,适用于杜仲不同部位儿茶素含量的测定。测定结果表明杜仲叶资源值得开发利用。     

锁阳中儿茶素的富集及含量测定

[目的]建立从锁阳中富集儿茶素的方法,并对儿茶素含量进行测定。[方法]用50%乙醇对锁阳进行超声提取,提取物经大孔吸附树脂对儿茶素进行富集,并对儿茶素富集部位进行含量测定。HPLC工作条件为：色谱柱C18（250.0mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈∶0.2%乙酸15∶85（V/V）;柱温为室温;流速1ml/min,检测波长280nm。[结果]锁阳中的儿茶素主要集中在35%乙醇洗脱部分;阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0.005～0.040mg/ml（r=0.9999）,回收率为98%,RSD为0.658%。[结论]用大孔吸附树脂可从锁阳提取物中高效地分离纯化富集儿茶素;HPLC检测方法可行,测定误差小,结果较准确,重现性好。