土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

液相色谱-安培法检测养殖水体中的几种染料类抗菌剂

利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18(250×4.6 mm,5μm)流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol.L-1乙酸钠=7∶3(V/V),pH4.5],流速为1 mL.min-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05~100μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2~0.5μg.L-1范围内,回收率为66%~101%,方法的精密度在0.5%~4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。     

饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺含量的反相高效液相色谱测定方法

本试验研究建立了饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺残留量的反相高效液相色谱测定方法。样品均质后经20%氨水乙腈溶液提取、离心和氮吹富集浓缩等处理,在214 nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为NH2柱,以乙腈∶水溶液(97∶3,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min。环丙氨嗪和三聚氰胺在0.025~5.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关。在1.0、3.0、5.0和8.0mg/kg添加浓度范围内,平均回收率为74.04%~86.94%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~2.21%,最低检测限为0.01μg/mL。本方法简便、快速,适用于饲料中环丙氨嗪和三聚氰胺多残留的检测。     

衍生化-气相色谱质谱法测定牛奶及奶制品中的三聚氰胺的研究

建立了衍生化-气相色谱质谱法(GC-MS)检测牛奶及制品中三聚氰胺的方法。采用BSTFA和1%TMCS衍生化后,GC-MS定量检测,外标法定量。三聚氰胺溶液浓度在0.04~1.6μg.mL-1的标准曲线,呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 1。利用优化方法测定了9个样品中三聚氰胺的含量,当添加浓度为0.2、0.5、1μg.mL-1时,回收率在93.8%~106.4%,相对标准差(RSD)为3.8%~4.9%(n=5)。结果表明,灵敏度高、检出限低,可广泛应用于原料乳及其制品中含量较低的三聚氰胺的检测。     

HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。     

高效液相色谱同柱分析土壤中灭草松和莠去津残留

在选择HPLC分析柱型后,通过对流动相组成、流速和pH优化,建立了同柱分析土壤中莠去津和灭草松残留的HPLC方法,省略了样品的前净化处理步骤。色谱条件为:色谱柱,250 mm×4.6 mm(i.d.),10μm YWG C18;流动相,甲醇/水为66/34(V/V)H3PO4调pH=2.9;流速为0.8 mL.m in-1;检测波长218 nm。灭草松和莠去津的检测限分别为5.9μg.L-1和3.8μg.L-1。此外,对不同提取体系同时提取土壤中两种除草剂的提取能力进行了比较研究,结果发现9∶1的甲醇-水溶液对灭草松和莠去津的回收率分别为95.5%~104.9%和85.2%~90.1%。     

基于高效液相色谱的一种测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法

针对鸡蛋中的三聚氰胺,建立一套基于高效液相色谱的快速测定方法。以50%甲醇-1%三氯乙酸为提取溶液,经超声、离心、正己烷除脂后,阳离子固相萃取柱净化,采用庚烷磺酸钠离子对试剂∶乙腈(85∶15,V∶V)为流动相,C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),外标法定量。该方法在0.5~80μg·m L-1线性良好,相关系数为0.999 8,加标回收率94.58%~97.62%,定量限为0.3 mg·kg-1。     

高效液相色谱法测定人血浆中吗替麦考酚酯浓度

目的:建立血浆中吗替麦考酚酯的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:固定相为Hypersil(BDS色谱柱(200cm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶0.05%磷酸(40∶60),流速1.0ml.min-1。柱温:30℃。检测波长:254nm。以萘普生为内标物。结果:吗替麦考酚酯、内标与人血浆中其他成分分离良好,在0.0856～80.25μg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为100.43%,日内、日间相对标准差(RSD)均小于10%,最低检测浓度为0.0856μg.mL-1。结论:该法取样量小,操作简便快速,适用于临床吗替麦考酚酯的血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定水蜜桃中水溶性有机酸和维生素的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD) 同时检测水蜜桃中水溶性有机酸和维生素含量.样品经纯水超声波提取、离心和膜过滤,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm) 液相色谱柱分离,以0.5 mmol·L-1磷酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;二极管阵列检测器(DAD) 同时以210 nm波长检测苹果酸、柠檬酸、琥珀酸,254 nm波长检测烟酸、维生素C、维生素B1,270 nm波长检测维生索B2.结果显示:待测成分在8 min内达到良好的基线分离,线性范围广,苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的检出限为0.5μg·mL-1,烟酸、维生素C、维生素B.的检出限为0.1μg·mL-1,维牛素B2的检出限为0.05 μg·mL-1.方法的加标同收率为97.0%～102.3%,线性相关系数为0.999 3～0.999 9,精确度平均偏差0.33%～1.97%.该方法适用于水蜜桃样品中多种水溶性有机酸和维生素的同时测定.     

高效液相色谱—串联质谱法测定猪肝中可乐定和赛庚啶

建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以0.1%甲酸（体积分数,下同）5%乙腈水溶液和01%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。可乐定和赛庚啶在10～1000 ng·mL-1的范围内线性关系良好（r≥0.9994）。在0.2,2.0,10.0 μg·kg-1添加水平下的回收率为83.5%～92.3%,相对标准偏差（n=6）为4.2%～9.3%,定量限（以信噪比>10计）为0.2 μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测猪尿中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,用乙酸乙酯-异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以0.1%甲酸(体积分数,下同)5%乙腈水溶液和0.1%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。盐酸可乐定和盐酸赛庚啶在1.0～100.0μg.L-1的范围内线性关系良好(r≥0.999 5)。在0.2、2.0、10.0μg.L-1添加水平下的回收率为83.5%～95.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%～8.7%,定量限(以信噪比>10计)为0.2μg.L-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便准确地测定猪尿中的盐酸可乐定和盐酸赛庚啶。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

The Determination of Canthaxanthin in Feed Ingredients by High Performance Liquid Chromatography

A series of studies were conducted to establish a methodology for the accurate and efficient determination of canthaxanthin in feed ingredients. Agilent ZORBAX Eclipse DB-C 18 analytical column （4.6×150 mm, 5μm） was used and kept at 25 ℃. The mobile phase was acetonitrile ： methanol （v/v）=95 ： 5, and eluted compounds were detected by DAD absorbance （470 nm）. The flow rate was maintained at 1.0 mL·min^-1. The response of the method was linear over the range 1.0-20.0 μg·mL^-1 canthaxanthin assay solution （R^2=0.9998）. Recovery assays done with standard canthaxanthin to feed ingredient resulted in an average recovery of 103%. Variation coefficient was less than 3.53%. This method is proved to be simple, precise, sensitive and reproductive.     

赤水河下游水产品中辛基酚和壬基酚的测定

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定水产品中辛基酚和壬基酚残留量的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化。色谱柱为Shim-pack VP-ODS 250 mm×4.6 mm,检测波长为225 nm,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速为0.8 mL/min,进样量为20μL。辛基酚和壬基酚分别在0.13～97.92μg/mL(R2=0.996 1)、0.02～50.00μg/mL(R2=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,辛基酚和壬基酚的回收率为87.4%～93.7%,相对标准偏差为1.3%～3.9%。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于水产品中辛基酚和壬基酚的检测。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。     

反相高效液相色谱法测定草莓天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量

为了测定草莓中天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量,建立了一种反相高效液相色谱法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm, 46 mm × 150 mm),流动相A为10%甲酸,流动相B为乙腈。线性梯度洗脱设计为: 0～13 min,乙腈为0～20%,20 min,乙腈为40%,25 min,乙腈为0。检测波长为520 nm,进样量为每针20 μL,柱温25℃,流速为1 mL·min-1。结果表明,天竺葵素 3 O 葡萄糖苷在浓度为025～20 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=71　859x+13　792,相关系数为09993,回收率为9829%～ 10269%,相对偏差303。本测定方法简便、准确、快速、稳定,适合于测定草莓及其他蔬菜水果中天竺葵素 3 O葡萄糖苷的含量。     

HPLC同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁方法的建立及在杂种后代选择中的应用

建立利用高效液相法（HPLC）同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁的方法。色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相组成为甲醇-乙酸-水（体积比为50∶1∶49）,检验波长为340 nm,流量为1 mL/min,检测温度为32℃。在该色谱条件下,绿原酸和芦丁分别在0.060 0～2.000 0 μg/mL和0.001 8～0.090 0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 3。利用此方法对杜仲杂交后代中41株生长性状表现优良的个体进行了叶片中绿原酸和芦丁含量的测定,为杜仲优良无性系的选择提供依据。     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.     

HPLC-DAD分析红茶儿茶素类物质和咖啡因的方法研究

建立一种梯度洗脱的儿茶素类和咖啡因HPLC-DAD灵敏、快速的定量方法。确定最佳波长为205 nm,5种儿茶素(EGCG,EGC,ECG,EC,+C)和咖啡因的检测限(LOD)达到0.01~0.04 g.mL-1。采用反向C18(150×4.6 mm,ID;5μm)柱分离,以乙腈和0.03%三氟乙酸溶液为流动相梯度洗脱,在1 mL.min-1的流速下,整个色谱运行过程仅需15 min。目标物质的回收率在92%~110%范围,相对标准偏差小于2.7%。该方法稳定性好、专一性强,适合红茶儿茶素类和咖啡因的准确定量分析。