金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

HPLC法测定瑶族藤茶中没食子酸的含量

采用Phenomenex (Luna)C 18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸(10∶90,V/V),检测波长为280 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,建立了瑶族藤茶(Ampelosis grossedentata)中没食子酸的RP-HPLC定量分析方法.结果表明,没食子酸进样量在0.057 4～0.3444 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.15％(RSD=1.80％).本法简便快捷,可用于瑶族藤茶中没食子酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留

建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

HPLC测定鹿根药材中槲皮素的含量

[目的]建立鹿根药材中槲皮素HPLC含量测定的方法.[方法]以槲皮素为对照品,采用高效液相色谱法,对鹿根药材中槲皮素含量进行测定.流动相:乙腈-1;冰醋酸,色谱柱为 Waters XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:25℃.[结果]槲皮素在0.086 6～0.866 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为100.68;,RSD为1.18;.[结论]该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能有效测定鹿根药材中槲皮素含量,可为鹿根药材的质量评价提供科学依据.     

富硒桑葚果酒芦丁和槲皮素含量的分析

利用原子荧光分光光度法测定了桑葚果酒中硒的含量.采用单因素考察法优化桑葚果酒中芦丁、槲皮素的提取条件,采用HPLC法测定芦丁、槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150 mm,5μm),测定芦丁以乙腈-0.1％磷酸(体积比19∶81)为流动相,测定槲皮素以甲醇-0.4％磷酸(体积比1∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃.结果表明,所选桑葚酿造的果酒中硒含量为(0.015 3±0.001 2)mg/mL.槲皮素在2.02～40.40 μg呈良好线性关系(R2=0.999 9),平均回收率为98.88％,RSD为1.19％(n=5).试验结果为安康富硒桑葚果酒的开发提供一定的理论依据.     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

反相高效液相色谱法分离测定5种黄酮类化合物

建立了用反相高效液相色谱法测定槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素等黄酮类化合物的方法.色谱条件是:ZORBAX ECLIPSE XPB-C8 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱,V甲醇:V水(含0.2%磷酸)=50:50的溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长260 nm.结果表明槲皮素、芦丁、桑色素、木犀草素和染料木素能较好的分离,分别在0.04～20,0.03～15,0.02～20,0.03～15,0.02～16 μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6,10.0,15.2,13.3,6.1 ng/mL,方法可用于槐米中黄酮类物质的测定.     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究

运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量. 实验以C8色谱柱为固定相, 为乙腈-甲醇-缓冲液(8∶39∶53), 缓冲液为0.2%冰醋酸, 用二乙胺调pH值至5.41; 流速为1.0 mL/min; 紫外检测波长为231 nm. 所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968～299.2 μg/mL、 5.552～138.8 μg/mL和 7.168～179.2 μg/mL(r=0.999 52, 0.999 57, 0.999 56, n=7); 检测限分别是0.4787 μg/mL、 0.2776 μg/mL和0.7168 μg/mL; 加样回收率为 95.36%～101.77%, RSD均小于5%. 结论表明该方法准确、灵敏度高, 便于乌头类药材质量控制.     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

HPLC同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁方法的建立及在杂种后代选择中的应用

建立利用高效液相法（HPLC）同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁的方法。色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相组成为甲醇-乙酸-水（体积比为50∶1∶49）,检验波长为340 nm,流量为1 mL/min,检测温度为32℃。在该色谱条件下,绿原酸和芦丁分别在0.060 0～2.000 0 μg/mL和0.001 8～0.090 0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 3。利用此方法对杜仲杂交后代中41株生长性状表现优良的个体进行了叶片中绿原酸和芦丁含量的测定,为杜仲优良无性系的选择提供依据。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

枇杷叶及其药渣中乌索酸和齐墩果酸含量比较

采用超声技术提取中药枇杷叶及其药渣中的乌索酸和齐墩果酸,并建立了HPLC!PAD测定乌索酸和齐墩果酸含量的方法。色谱柱为Nova!PakC18(3.9mm×300mm,5μm),流动相甲醇-水(88∶12),二极管阵列检测器检测,检测波长210nm,柱温25℃。乌索酸线性范围:2.28～15.96μg,线性回归系数0.99999;齐墩果酸线性范围:1.18～8.26μg,线性回归系数0.99997。样品中乌索酸的平均回收率为99.6%,RSD为1.3%;齐墩果酸的平均回收率为98.5%,RSD为1.9%(n=5)。结果表明枇杷叶药渣中乌索酸和齐墩果酸的含量均高于枇杷叶原料,用HPLC法测定乌索酸和齐墩果酸含量操作简便,结果准确,线性范围宽,可用于评价含有乌索酸和齐墩果酸药材的质量。     

HPLC法检测光枝勾儿茶内芦丁和槲皮素方法的建立

[目的]建立一种同时测定光枝勾儿茶中芦丁和槲皮素的含量的方法。[方法]采用HPLC法对光枝勾儿茶内的芦丁和槲皮素进行测定,色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃;进样量10μL。[结果]芦丁和槲皮素分别在0.109~1.090和0.104~1.040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。芦丁平均回收率为98.84%,RSD为2.34%;槲皮素平均回收率为99.65%,RSD为2.51%。[结论]该方法简便、准确、精密度高、重复性好,可用于该药材的质量检测。     

金樱子中芦丁和槲皮素不同提取方法的比较研究

[目的]研究不同提取方法对金樱子（Rosa laevigata Michx）果实芦丁和槲皮素提取的影响,为金樱子（FRUCTUS ROSAE LAEVI-GATAE）药材的合理开发利用提供科学依据。[方法]采用热水浸提、乙醇回流和乙醇超声波辅助法提取金樱子果实中芦丁和槲皮素,用HPLC法测定含量,并进行方法学考察。[结果]HPLC法测定中芦丁和槲皮素能较好地分离,分别在0.03～15μg/ml（r=0.999 0）和0.04～20μg/ml（r=0.999 4）的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/ml。3种提取方法得到的芦丁和槲皮素趋势为乙醇超声波辅助法﹥乙醇回流﹥热水浸提,分别为芦丁0.62、1.04和1.52μg/ml;槲皮素0.78、1.18和2.24μg/ml。[结论]乙醇-超声波提取法的效果较好。     

HPLC法测定烟台柴胡中芦丁和槲皮素的含量

[目的]采用高效液相色谱测定烟台柴胡全草提取物中芦丁和槲皮素的含量。[方法]色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含浓度0.1%磷酸),采用梯度洗脱方法,流速为1.0 ml/min;检测波长为360 nm。[结果]平均回收率分别为100.47%和99.50%,RSD分别为1.34%和0.41%。烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的平均含量分别为83.00和102.68μg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于测定烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的含量。     

HPLC法测定不同产地贯叶连翘中黄酮类成分的含量

采用HPLC法测定不同产地贯叶连翘中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量。结果表明,芦丁的线性检测范围为0．0529—0．5290μg（r=0．9997）,平均回收率为99．4％,RSD=1．471％;金丝桃苷的线性检测范围为0．0493～0．4930μg（r=0．9996）,平均回收率为100．2％,RSD=1．407％;槲皮素的线性检测范围为0．00166～0．05300μg（r=0．9998）,平均回收率为98．5％,RSD=1．295％。     

高效液相色谱法测定槐枝中高丽槐素的含量

为建立槐枝中高丽槐素含量的检测方法,以自制高丽槐素为对照品,采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长310nm,柱温30℃,进样量为20μL,外标法定量检测贵州6个不同产地(贵州省贵阳市观山湖区、南明区龙洞堡、云岩区东山、白云区都拉营、花溪区小河、贵州省遵义市)槐枝的高丽槐素含量。结果表明:在该色谱条件下,高丽槐素进样浓度为1.328~39.8μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.999 6),平均回收率为102.37%,RSD为1.59%。建立的高效液相色谱法(HPLC)测定槐枝中高丽槐素含量,其方法操作简便、准确,重复性和稳定性好。南明区龙洞堡槐枝的高丽槐素含量最高,达100.56μg/g;其他几个产地的含量差异不大,在57.56~79.9μg/g。     

HPLC测定不同树龄杜仲叶中黄酮类成分的含量

[目的]建立高效液相色谱同时测定不同树龄杜仲叶中绿原酸、芦丁、槲皮素和山萘酚含量的方法。[方法]采用Shim—packVP—ODS（4．6×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0．4％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量1．0ml/min,用二极管阵列检测器扫描检测,以保留时间结合待测物质的紫外吸收光谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析,检测波长为360nm,柱箱温度为40℃。[结果]绿原酸的线性范围为4．63～92．65μg,r=0．9998,回收率为98％～101．5％;芦丁的线性范围为0．714～14．285μg／ml,r=0．9999,回收率为96％-98．4％;槲皮素的线性范围为0．101～2．066μg／ml,r=0．9970,回收率为94％～101％;山萘酚的线性范围为0．043～0．886μg／ml,r=0．9980,回收率92％～96％。[结论]对不同树龄杜仲叶中4种有效成分含量用方差分析进行多重比较,从绿原酸含量方面考虑．三年树龄杜仲叶采收最佳。