HPLC法同时测定茶叶中儿茶素类和咖啡因的含量

为茶叶产品的等级评价和质量控制提供科学依据,采用高效液相色谱发同时测定市售与种茶叶中没食子酸(GA)、表儿茶素(EC)、儿茶素(+C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)以及咖啡因(CAF)含量。结果表明:在Agilent C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),乙腈、甲醇、0. 5%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,UV检测波长为275 nm条件下检测,各目标物(GA、GC、EGC、+C、CAF、EGCG、EC、GCG和ECG)的重复性RSD为0. 41%～2. 12%;样品加标平均回收率为94. 68%～104. 40%,相对标准偏差(RSD)为0. 89%～5. 78%。该方法简单、快速、准确、重现性好,茶叶中各目标物均能得到较好的分离,可用于儿茶素类和咖啡因的定量检测。市售5种茶叶中咖啡因的含量均最高,为36. 15～87. 26 mg/kg,绿茶中的儿茶素类物质明显比红茶丰富。     

杉树木质纤维素对酯型儿茶素类选择性吸附的研究

以杉木屑为原料制备木质纤维素,采用静态吸附、蒸馏水和80%乙醇分段洗脱等实验,研究其对茶儿茶素类及咖啡因选择性吸附作用.结果表明,木质纤维素对茶叶儿茶素没食子酸酯类(酯型儿茶素类)的吸附量明显大于咖啡因,经木质纤维素吸附后,大部分的咖啡因保留在溶液中,只有少量被木质纤维素吸附,达到初步脱咖啡因的效果;吸附的木质纤维素经水和80%乙醇分段洗脱,水洗脱液中咖啡因、酯型儿茶素类分别与儿茶素类总量的比例为0.08,0.36;而80%乙醇洗脱液中上述比例分别为0.02,1,通过分段洗脱可以进一步脱除咖啡因,得到脱咖啡因的高酯型儿茶素类产品.     

HPLC法对凤冈锌硒茶中九种品质成分的同时测定

建立了基于高效液相色谱(HPLC)同时测定凤冈锌硒绿茶中7种儿茶素类物质:儿茶素(+C)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子酸(GA)和咖啡因(CAF)的方法.色谱条件为Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈、乙酸及EDTA溶液为流动相,梯度洗脱;柱温为35℃;检测波长为278 nm.结果表明,茶叶中各目标峰均达基线分离,线性关系良好,该方法简捷、准确、重现性好.     

UPLC法同时测定霍山黄大茶中儿茶素及咖啡因的含量

[目的]建立同时测定霍山黄大茶中5种儿茶素类成分及咖啡因的UPLC定量分析方法。[方法]采用梯度洗脱法同时测定EC、ECG、EGC、EGCG、GC、caffeine,选用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-甲酸-水梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min,柱温设为30℃,检测波长210 nm。[结果]测定了霍山黄大茶中儿茶素类和咖啡因的含量,EC、ECG、caffeine、EGC、EGCG和GC分别在相应范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均回收率分别为98.82%、97.30%、96.96%、96.59%、98.89%和100.11%,RSD为1.0%～1.8%。[结论]该方法快速简捷、灵敏度高、重现性好,可用做霍山黄大茶质量分析方法。     

反相高效液相色谱法同时测定碧螺春茶中4种儿茶素类化合物及咖啡因含量

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法。[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件。[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;进样量5μl;柱温为30℃。在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5～1.065 0、0.125 0～0.750 0、0.535 0～3.210 0、0.342 5～2.055 0和0.370 0～2.220 0μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999 3～0.999 9);加标回收率在98.60%～100.19%;RSD均小于1%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价。     

Slmultaneous Determination of Four Catechins and Caffine in Biluochun Tea by Using High Performance Liquid Chromatography

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法.[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件.[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;选样量5μl;柱温为30℃.在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5 ～1.065 0、0.125 0 ～0.750 0、0.535 0 ～3.210 0、0.342 5 ～2.055 0和0.370 0～2.220 0 μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r =0.999 3 ～0.999 9);加标回收率在98.60％～ 100.19％;RSD均小于1％.[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价.     

大孔吸附树脂分离茶儿茶素和咖啡因的研究

为克服有毒溶济萃取法和金属离子沉淀法分离儿茶素和咖啡因造成环境污染和操作有安全隐患等缺陷，以粗品茶多酚为原料，研究了利用大孔吸附树脂柱色谱分离制备儿茶素和咖啡因的可行性．结果表明，大孔吸附树脂对儿茶素和咖啡因的吸附和解吸性能良好，通过梯度洗脱，可对儿茶素和咖啡因进行分离，并能制得不同规格的儿茶素产品和粗品咖啡因，其中高EGCg含量(66．95％)的高纯儿茶素产品GTC-90制率达46．47％，咖啡因低于0．5％．     

HPLC-PDA对茶叶中茶氨酸、儿茶素和生物碱的同时分离检测研究

采用高效液相色谱仪-二极管矩阵检测器(HPLC-PDA)建立茶叶中主要成分的色谱分析方法。该方法可以同时分离检测儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等6种儿茶素以及咖啡碱、茶叶碱、可可碱、茶氨酸、没食子酸(GA)等主要成分。采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为A相、乙腈为B相进行梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,进样量5μL,柱温25℃,检测波长为190 nm和280 nm。在浓度范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,R2在0.9989~0.9997之间;加标回收率在96.31%~103.13%之间。本方法检测方便,定量准确,可用于茶叶及其提取物中多组分的同时分离检测。     

凤冈锌硒绿茶中7种儿茶素及咖啡因含量特征

采用HPLC方法同时测定了26个凤冈锌硒绿茶样品中7种儿茶素儿茶素(+C)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG))和咖啡因(CAF)的含量。结果表明,凤冈锌硒绿茶中儿茶素总含量平均值为20.08%,其中EGCG含量最高;儿茶素平均品质指数为556;咖啡因的含量平均值为3.9%。该研究可为凤冈锌硒绿茶品质的进一步研究提供依据。     

HP-20大孔吸附树脂分离纯化儿茶素EGCg的效果

以EGCg(表没食子儿茶素没食子酸酯)含量为31.52%的儿茶素粗提物为原料,比较D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7、HP-20等6种大孔吸附树脂对EGCg的静态吸附与解吸的效果,并应用最佳大孔吸附树脂HP-20对EGCg分别进行动态等梯度洗脱和梯度洗脱试验,优化HP-20大孔吸附树脂分离纯化EGCg的技术参数.结果表明,应用体积为125mL的柱进行等梯度洗脱时,1.8g上样量、2BV/h流速、40%乙醇体积分数、2BV洗脱体积,EGCg的纯度和得率分别达55.92%和95.22%;以同样的柱进行梯度洗脱时,1.8g上样量、30%乙醇洗脱、2BV/h流速、2BV洗脱体积、收集1～2BV的体积段,EGCg的纯度和得率分别达68.32%和72.08%.     

贵州5个代表性绿茶滋味特征与其呈味化合物相关性分析

贵州绿茶品质优异,但目前对其滋味特征的评价仍缺乏数据支撑,介于此,本研究以2020年春季斗茶大赛5个贵州代表性绿茶样品为材料,通过利用人工感官评价、化学分析及智能感官评价,结合化学计量分析、多因子分析等数理分析方法,探究5个代表绿茶的滋味特征与其呈味化合物之间的相关性。人工感官评价结果表明:5个茶样滋味特征略有差异,滋味特征均以醇、爽为主,以GZ1茶样鲜醇较优于其他茶样。化学分析结果表明:5个茶样咖啡碱含量和氨基酸总量均较高,分别在37.43~42.66 mg·g^-1和38.80~70.64 mg·g^-1,茶多酚含量和儿茶素总量均较低,分别在193.47~219.63 mg·g^-1和165.42~187.30 mg·g^-1,茶氨酸、谷氨酸等鲜味氨基酸含量较高。智能感官评价结果表明:电子舌检测5个样品具有较高的鲜味值和丰富度,与感官审评结果“醇、鲜爽”较一致。相关性表明,苦度与咖啡碱、咖啡碱/儿茶素总量有较高的相关性。涩度与表儿茶素没食子酸酯、水浸出物、表没食子儿茶素没食子酸酯/儿茶素总量相关性较高。丰富度与表没食子儿茶素没食子酸酯、茶多酚、儿茶素总量相关性较高,鲜度与谷氨酸、天冬氨酸、脯氨酸、氨基酸总量有较强相关性。高水浸出物、高氨基酸、高咖啡碱、低茶多酚、低儿茶素组分形成了贵州绿茶醇、爽的滋味特征。电子舌评价结果与感官审评结果具有一致性,电子舌测定鲜味等级在一定程度上可以反映茶叶品质特征。     

白茶品种茸毛的生化特性

以福鼎大毫茶、福安大白茶等适制白茶品种为试验材料,分别测定了茶树嫩梢鲜样的茶身和茸毛、白茶的茶身和茸毛的生化成分.结果表明:嫩梢鲜样茶身的儿茶素总量和咖啡碱含量高于茸毛;白茶茶身的水浸出物、茶多酚、咖啡碱含量,酚氨比,儿茶素总量及没食子儿茶素、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯等组分含量均显著高于茸毛,儿茶素总量、儿茶素没食子酸酯含量的差异未达到显著水平.而茸毛的游离氨基酸总量及茶氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、丙氨酸等组分含量显著高于茶身.可见,茶树嫩梢的茸毛具有高氨基酸含量和低酚氨比特性,对白茶风味品质的形成具有重要作用.     

云南茶树资源儿茶素和没食子酸的差异性分析

以勐海国家种质茶树资源圃中的121个云南茶树资源为材料,采用高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中的没食子酸(GA)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子酸儿茶素(EGC)及表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的含量。结果表明,GA含量变幅为0.210%～1.902%,平均0.834%,在茶树中含量较低。C含量变幅为0.069%～8.865%,平均1.916%;EC含量变幅为0.126%～2.865%,平均1.112%;EGC含量变幅为0.00%～3.709%,平均0.954%;ECG的含量变幅为0.739%～8.957%,平均4.063%;EGCG含量变幅为0.819%～11.77%,平均5.939%;儿茶素总量含量为6.354%～22.654%,平均14.042%。资源间儿茶素差异较大,说明云南茶树资源具有丰富的生物多样性。同时,筛选出3份高EGCG含量(≥10%)的特异茶树资源,为高EGCG茶树品种选育提供了重要材料。     

湖北省地方审定茶树品种中儿茶素含量分析

以12个湖北省地方审定茶树品种为供试材料,采用高效液相色谱法（HPLC）检测分析8种主要儿茶素组分含量。结果表明,儿茶素各组分变异系数在1973%～6717%之间,变异幅度较大;非酯型儿茶素组分含量间的变化趋势不明显,而酯型儿茶素各组分含量大小为EGCG>GCG>ECG>CG。基于儿茶素品质指数进行聚类分析显示,鄂茶1号、鄂茶8号、鄂茶10号3个茶树品种可以作为适制名优绿茶的品种;五峰212、五峰310、鄂茶3号、鄂茶6号4个茶树品种EGCG含量高,可用于开发特殊茶饮;鄂茶2号儿茶素品质指数最低,适制红茶,但其EGC和儿茶素总量最高,应在今后的生产和育种中善加利用。     

Thiolysis-HPLC analysis of proanthocyanidins in health foods and their materials

Proantocyanidins (PCs) found in plant products, are reported to be beneficial to human health. A thiolysis-HPLC method was developed to determine PC in health foods and the basic PC material, grape seed extract (GSE). PCs were quantitatively resolved by acid-catalysis in the presence of benzyl mercaptan as nucleophiles. The reaction solutions of actual purchased products were injected into an HPLC and the gallic acid (GA), catechin (CT), epicatechin (EC), epicatechin gallate (ECG), epicatechin benzyl sulfide (EC-S), and epicatechin gallate benzyl sulfide (ECG-S) were separated and detected. The HPLC was performed on a Hypersil BDS C18 (4.6 mm id × 250 mm, 5 μm) column at 35°C, formic acid (0.05%) was employed as mobile phase A, and methanol: acetonitrile = 1:2 (v/v) was employed as mobile phase B. The flow rate of gradient elution was 0.8 mL·min^?1, and the DAD detection was carried out at 280 nm. The relative standard deviation of CA, CT, EC, ECG, EGS and ECG-S followed by repeated reactions and injections were between 0.4%–4.2%, and the PC levels in six health foods were between 6.9–161.3 mg·g^?1 with the mean degree of polymerization (mDP) 2.2–4.2. In a GSE product, the PC content was 531.4 mg·g^?1, and the mDP was 9.0, which although higher than other products tested, was far below the labeled, claimed, concentration. Data showed this method to be accurate and sensitive and can be used for the quality evaluation of actual health products containing PC components.     

一种快速检测茶叶中儿茶素的HPLC方法

该方法能够同时测定普洱茶中右旋儿茶素(+C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素(GC)、儿茶素没食子酸酯(CG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酸(GA)九种儿茶素组分,各组分获得了理想的分离,且具有良好的线性关系。本方法快速、准确、重复性好,适用于普洱茶中上述9种儿茶素组分的定性及定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素

建立婴幼儿辅食果泥中细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢酚单甲醚、交链孢酚和交链孢烯5种链格孢霉毒素的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。待测样品经乙腈-水-甲酸混合液(79∶20∶1,V/V/V)提取,4 g 无水硫酸镁、0.5 g 无水乙酸钠和0.5 g 氯化钠脱水盐析,100 mg C18净化,经Waters ACQUITY UPLC^® HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)液相色谱柱分离,以5 mmol·L^-1 的乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源电离,多反应监测模式条件下进行测定,基质外标法定量。该方法在0.1~200 μg·L^-1 范围内线性关系良好,决定系数(R²)均大于0.998,检测限和定量限分别为0.1 μg·kg^-1 和0.3 μg·kg^-1。不同加标水平的平均回收率为73.8%~118.0%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。结果表明,该方法高效、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅食果泥中5种链格孢霉毒素确证检测。