咪鲜胺及其代谢物在丝瓜上的残留检测方法及动态研究

采用气相色谱法(ECD)检测丝瓜中咪鲜胺及其代谢物的总残留量。用丙酮提取丝瓜中的咪鲜胺及其代谢物,在210～240℃条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢物全部水解成2,4,6-三氯苯酚,气相色谱法(ECD)测定2,4,6-三氯苯酚的含量,再换算成咪鲜胺的残留量。咪鲜胺在丝瓜中的平均添加回收率为73%～78%,相对标准偏差(RSD)为4%～6%。咪鲜胺在丝瓜中最低检测浓度为0.02 mg/kg。残留动态研究表明,咪鲜胺在丝瓜中消解速率快,3 d后,均检测不出咪鲜胺残留量。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测。结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005～1.000和0.002～1.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 6和0.999 3,检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%～107.9%和91.4%～105.7%,相对标准偏差分别为2.4%～10.4%和2.6%～11.3%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点,可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的残留检测方法

建立了牛奶中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。牛奶样品经乙腈-丙酮(7∶3)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS检测,内标法定量。结果表明,在牛奶中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的定量限分别为0.05,0.025 mg/kg;最小检出量分别为0.2,0.5 ng;咪鲜胺在牛奶中的平均回收率为82.6%~109.1%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~4.0%;2,4,6-三氯苯酚在牛奶中的平均回收率为85.3%~99.3%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~5.8%。该方法提取效果好,具有良好的回收率和重复性。     

柑橘果实贮藏期咪鲜胺和抑霉唑残留量的动态变化

用不同浓度的咪鲜胺及抑霉唑分别浸果处理柑橘果实,采用UPLC和气相色谱(gas chromatography,GC)检测咪鲜胺、抑霉唑在柑橘果实贮藏过程中的残留量。结果表明:咪鲜胺和抑霉唑在脐橙果皮中的残留量均高于椪柑果皮;咪鲜胺和抑霉唑在脐橙和椪柑果肉中的残留量均非常低。咪鲜胺在脐橙果皮中的降解趋势先慢后快,在椪柑果皮中的降解趋势则先快后慢;抑霉唑在椪柑果皮中的降解趋势与咪鲜胺在椪柑中的降解趋势类似。咪鲜胺(0.5、1.0、1.5mg/mL)和抑霉唑(0.5、1.0、1.5mg/mL)分别浸果2min后常温贮藏,柑橘全果中的残留量在整个贮藏期内均低于GB 2763-2014标准规定的5.00mg/kg最大残留限量(MRL)值,贮藏过程中柑橘可随时出库上市。     

咪鲜胺的应用概况及其残留检测研究

介绍了咪鲜胺及其残留检测的研究现状,主要对咪鲜胺的理化性质、毒理、应用、在环境中的降解机理以及咪鲜胺残留检测的现状和将来的发展方向进行了综述.     

咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估

为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%~87%,相对标准偏差为3%~13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%~114%,相对标准偏差为3%~6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1~6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。     

HPLC法检测咪鲜胺及其主要代谢物在稻田水土中的残留

采用HPLC法对稻田水土样品中咪鲜胺及其主要代谢物BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留进行了分析与检测。将土壤样品用丙酮提取并浓缩至干后,加入NaCl饱和溶液和pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲液(水样直接加混合溶液),再用石油醚∶丙酮(9∶1,V/V)萃取后检测咪鲜胺母体的残留量,将萃取后的水相调节至pH为2～3,再用石油醚萃取后检测BTS44595、BTS44596和BTS45186的残留量。结果表明,在选定的HPLC检测条件下,咪鲜胺的保留时间为5.384min,最小检出量为3.5×10-10g;BTS44595、BTS44596和BTS45186的保留时间分别为12.365、10.678和8.074min,它们的最小检出量分别为5.0×10-10、3.0×10-10和6.0×10-10g。当添加浓度为0.1、0.5、5.0mg·kg-1时,供试的4种化合物在稻田水和土壤中的添加回收率为76.74%～105.72%,变异系数为2.08%～12.35%。这说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合农药残留量分析与检测的要求,适用于对实际样品中咪鲜胺及其主要代谢物残留量的分析与检测。     

储藏和加工方式对稻谷中毒死蜱和三唑磷残留量的影响

[目的]了解稻谷加工方式和储藏方式对稻米中毒死蜱和三唑磷残留动态的影响机制。[方法]采用液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测稻米中的毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(3,5,6-Trichloro-2-pyridinol,TCP)和三唑磷残留,分析碾磨、蒸煮、发芽加工以及储藏温度(37和4℃)对毒死蜱和三唑磷残留量的影响。[结果]毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷等农药残留多数分布在米糠层;短时间的蒸煮无法明显降低稻谷中毒死蜱的残留量;发芽稻谷中毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷的残留量显著低于未发芽稻谷;在37℃储藏条件下,毒死蜱的降解方程为C=0.899e~(-0.005t)(R~2=0.855 6),半衰期为138.6 d;三唑磷降解方程C=0.768e-0.009t(R~2=0.822 8),半衰期77.0 d,近似满足一级动力学模型方程;在4℃低温储藏条件下,稻谷中毒死蜱和三唑磷的残留量变化不大。[结论]碾磨和发芽加工有利于降低稻谷的农药残留量,低温储藏稻谷不利于残留农药的降解。研究可为稻米加工过程的风险评估以及开发稻米中农药残留的消解技术提供参考。     

咪鲜胺乳油在温州蜜柑果实中的动态变化

采用GC-FID方法对样品中的咪鲜胺进行分析,研究了温州蜜柑果实中咪鲜胺乳油的动态变化。结果表明:果皮中4个浓度处理均能检测出咪鲜胺,且第2、3天的变化趋势一致,都是逐渐降解;果肉中只有25%咪鲜胺乳油处理在第3天能检测出咪鲜胺,可能原因是咪鲜胺在第1、2天逐渐从果皮转移到果肉中,且伴随着降解。     

胶体金法快速检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留的应用研究

利用胶体金试纸条检测不同蔬菜基质中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留量,测试其检测灵敏度,并将该方法与液相色谱-串联质谱法比较,分析其检测结果的假阴性和假阳性率。结果表明:胶体金法检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺的检出限分别为2.0 mg∕kg、1.0 mg∕kg和0.05 mg∕kg;该方法在不同基质中的稳定性较好,与参比方法无显著性差异。除嘧霉胺与其结构类似物有12%的交叉反应外,哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺与其他常见农药均无交叉反应。胶体金法检测蔬菜中哒螨灵、咪鲜胺、嘧霉胺残留量操作简便、快速,结果准确、稳定,可作为蔬菜上市前农药残留检测的一种有效手段。     

不同低温保存对雪花梨花粉萌发的影响

针对梨树生产与科研中各品种间存在花期不遇和授粉树配置不合理,从而影响梨树授粉的问题,研究了不同低温保存方法对雪花梨花粉萌发率和萌发速度的影响。结果表明：2002～2004年雪花梨花粉萌发率3 a平均为84.1%,与胎黄梨（91.0%）无显著差异,但显著〉鸭梨（66.3%）和金坠梨（44.7%）。雪花梨花粉在室温（20～22℃）条件下保存1个月,萌发率迅速降为5%,保存5个月后萌发率降为0;在冰箱（2～3℃）条件下只能保存5个月,保存1 a后萌发率（11.2%）降低明显;在冰柜（-18℃）条件下保存3 a仍能保持较高的萌发率（56.3%）,冰柜保存是雪花梨花粉较适宜的保存方法。雪花梨花粉在23～25℃发芽培养基中4 h即全部萌发,低温保存1 a后萌发时间较新鲜花粉增加1倍,生产上授粉时应先对贮存花粉进行加湿处理,使花粉充分吸水,以保证花粉迅速发芽,确保授粉效果。     

不同黑皮病发病程度的‘五九香’梨生理生化差异

‘五九香’梨冷藏后极易发生黑皮现象。为解释其发病机制,以不同程度患黑皮病的‘五九香’梨(Pyruscommunis L.‘Wujiuxiang’)为材料,分析了果实硬度、可溶性固形物含量(SSC),以及果皮中α-法尼烯、共轭三烯、H2O2、多酚氧化酶(PPO)以及总酚等指标的差异。结果表明:随着黑皮病发病程度加重,果皮α-法尼烯逐渐减少,而共轭三烯、H2O2和总酚含量逐渐增加,细胞膜透性上升,PPO活性下降。在(20±2)℃下贮藏3d后,发病果实的硬度、可溶性固形物含量、果皮α-法尼烯、共轭三烯以及总酚含量显著降低,而相对电导率、H2O2含量和PPO活性显著增加。说明‘五九香’梨黑皮病发生与果皮中共轭三烯、膜透性和H2O2含量增加密切相关。     

‘金二十世纪’梨果实ABA代谢酶基因克隆及其表达分析

为了解ABA对‘金二十世纪’梨果实成熟的调控作用,本研究采用高效液相色谱法(HPLC)分析测定了果实成熟过程中果皮、果肉和种子内源ABA含量变化,采用RT-PCR和RACE技术从该梨果实中克隆得到了2个ABA关键合成酶(NCED)和1个关键降解酶(CYP707A)基因,分别命名为PpNCED1、PpNCED2和PpCYP707A1,并对其进行了表达分析。结果显示:随着果实成熟,果皮中ABA含量持续增加,果肉和种子中ABA含量于采收前10d达到峰值后下降。果皮和果肉中,PpNCED2表达量显著高于PpNCED1,且与ABA含量变化趋势一致,是果皮和果肉中ABA生物合成的主效基因。种子中,PpNCED1和PpNCED2表达量均很高,是种子中ABA生物合成的主效基因。果皮、果肉和种子中PpCYP707A1表达模式与ABA含量变化趋势相反,是ABA含量变化的主要负调控基因。综上,ABA可能调控‘金二十世纪’梨果实成熟进程,而ABA含量水平是由合成酶和降解酶基因共同调控的,且不同组织中ABA生物合成的主效基因存在差异。     

桃中多菌灵残留动态和最终残留分析

采用高效液相色谱(HPLC)测定桃中多菌灵的残留量,并探讨了不同用药模式下多菌灵在桃中的残留动态和最终残留量.结果表明,多菌灵稀释1000倍用药残留动态方程为C=4.648e-0.153 t,半衰期4.54 d;稀释500倍用药残留量动态方程为C=7.079e-0.104 t,半衰期6.70 d.最终残留显示,果皮中多菌灵含量均高于果肉中的含量,未清洗果皮的多菌灵含量高于清洗果皮的含量.     

河北鸭梨黑斑病菌的热水药剂综合处理方法研究

[目的]为建立河北鸭梨检疫除害处理技术标准提供依据。[方法]通过对河北鸭梨黑斑病菌进行室内毒力试验筛选出了杀灭病原菌菌丝的药剂条件。[结果]处理温度为40℃时,150 mg/L咪鲜胺能杀灭病原菌,但处理温度低于40℃时,750 mg/L咪鲜胺也不能杀灭病原菌。噻菌灵的抑菌率集中在20%～30%。处理温度低于40℃时,克菌丹的抑菌率低于50%;处理温度为40℃时,1 000mg/L克菌丹的抑菌率高达90%。处理时间为40 min时,400和500 mg/L抑霉唑的抑菌率在90%～100%,病原菌没有被杀灭;处理时间20 min及以上时,300 mg/L抑霉唑能杀灭病原菌。处理温度为20℃及以上时,300 mg/L抑霉唑能杀灭病原菌;处理温度为40℃时,400和500 mg/L抑霉唑能杀灭病原菌;处理温度为20℃时,400 mg/L抑霉唑能杀灭病原菌。[结论]该研究为防治河北鸭梨黑斑病菌提供了技术依据。     

阻燃处理木材燃烧残余物的热分解特征

为了弄清楚阻燃处理木材燃烧残余物的热分解特征,将阻燃处理木材在模拟的典型火灾中燃烧后,取距燃烧表面不同位置的试样,采用热失重法研究了阻燃处理木材燃烧残余物的热分解过程,结果表明:①阻燃处理木材及其燃烧残余物的热分解开始温度没有明显的差别,未处理木材燃烧残余物的热分解开始温度比未燃烧木材高;②阻燃处理木材中阻燃剂的热分解峰值温度为200℃,随着燃烧过程的进行,归属于阻燃剂的峰消失;③阻燃处理木材燃烧残余物热分解温度曲线中,在230℃附近归属于半纤维素的峰消失,在210～240℃出现了一个缓慢的肩;④阻燃处理木材及其燃烧残余物的质量损失速度曲线主峰温度比未处理木材及其燃烧残余物降低100℃,质量损失速度大幅度减少;⑤阻燃处理木材在600℃时的热分解残存质量比未处理木材显著增大,随着燃烧时受热温度的增高,燃烧残余物热分解的残余质量显著增大;⑥阻燃处理木材及其燃烧残余物的热分解温度区间,与未处理木材及其燃烧残余物存在显著差异.      

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便,提高了检测效率。说明该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。     

鸭梨果肉多酚氧化酶的活性研究与纯化

对鸭梨(Pyrus bretschneideri Rehd.)果肉多酚氧化酶的活性进行研究并对其进行纯化。以鸭梨果肉为试材,采用邻苯二酚为底物测定氧化产物的方法,就pH值、温度、热稳定性、抑制剂、不同成熟期及果肉不同部位等因素对PPO活性的影响进行了研究;酶粗提液经30%硫酸铵沉淀去杂和80%饱和度硫酸铵析出、Sephadex G200柱层析及HiPrepTM16/10 QXL离子柱层析等步骤进行了纯化,经SDS-PAGE进行了验证。结果表明:鸭梨果肉中的PPO最适pH值为6.4;最适温度为25℃;20～25℃时热稳定性较高;不同成熟期的活性不同;34 mmol/L的NaCl为较好的抑制剂;果肉近果心处活性最高,中部活性最低。经纯化,获得均一的PPO,分子量约43 kD。为鸭梨果肉PPO的性质研究以及控制梨果PPO酶促褐变提供了依据。     

梨品种果实不同部位石细胞特性研究

本文研究了香梨、鸭梨、砀山梨、早酥梨、慈梨、雪花梨、苹果梨等7个品种果实石细胞含量,不同部位的石细胞团密度、直径等性状。结果表明:不同梨果实石细胞含量有较大差异,鲜重与干重结果表现不同;石细胞含量以大于0.25 mm的石细胞为主。果梗端、果萼端、胴部的果皮、果肉、果心石细胞团密度有较大差异。果萼端果皮石细胞密度最大,其次为胴部果皮,果梗端最少。不同部位果肉石细胞密度相近。胴部果心石细胞团密度高于果梗端和果萼端。果皮石细胞团密度极显著高于果心和果肉,果心石细胞团密度显著高于果肉石细胞团密度。胴部、果梗部、果萼部的果皮、果肉石细胞团直径相近。果萼端果心石细胞团直径最大,果梗端次之,胴部最小。果心石细胞团直径极显著大于果肉、果皮石细胞团直径。早酥梨细胞密度最低,石细胞团直径最小。