气相色谱法测定甲氰·乐果20%乳油的研究

[目的]研究在同柱条件下甲氰.乐果20%乳油中乐果和甲氰菊酯分离测定方法,为企业生产的质量控制和质检机构质量检测提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸正戊酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对甲氰.乐果20%乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]甲氰.乐果20%乳油中2种组分、杂质得到有效分离,乐果和甲氰菊酯的标准偏差分别为0.049、0.045;变异系数分别为0.30%、1.07%;回收率分别为99.43%~101.07%、99.50%~100.67%;线性相关系数分别为0.999 6、0.999 8。[结论]采用该方法测定甲氰.乐果20%乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求。     

油菜体内及土壤中咪鲜胺的残留检测与消解动态

采用固相萃取( SPE) - 高效液相色谱紫外检测(HPLC - UV)建立了油菜中咪鲜胺的残留量检测方法,并 进行咪鲜胺消解动态研究。提取液经石墨碳和C18固相萃取柱净化、浓缩后测定。咪鲜胺在各样品中的添加回收 率为80. 1% ～91. 8% ,变异系数为1. 8%～9. 6%。咪鲜胺在油菜中消解较快,半衰期为4～6d; 30g制剂/666. 7m2 于油菜盛花期施药2 次,油菜收获时,油菜籽中咪鲜胺残留量最高为0. 20mg/kg,土壤中咪鲜胺残留量最高为 0. 49mg/kg。     

气相色谱法测定20％毒死蜱·异丙威可湿性粉剂

[目的]研究20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中异丙威和毒死蜱在同柱同条件下分离和测定方法,为产品的质量控制以及质检机构检测提供参考。[方法]以邻苯二甲酸丙烯酯为内标化合物,5%OV-101/Chromosorb W AW-DMCS(150-180um)为色谱柱固定相,利用FID检测器,通过一阶程序升温对20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中2种组分进行分离和测定。[结果]20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂中2种主要组分及杂质均得到了有效分离,异丙威和毒死蜱的标准偏差分别为0.056、0.070;变异系数分别为0.53%、0.68%;回收率分别为99.08%～101.42%,99.03%～102.12%;相关系数分别为0.999 7、0.999 9。[结论]本文对20%毒死蜱·异丙威可湿性粉剂的气相色谱方法进行了反复实验,一次进样可同时测定异丙威、毒死蜱的质量分数,缩短了分析时间,达到了简捷、快速、准确的目的。     

混剂中噻嗪酮和毒死蜱的气相色谱分析方法研究

以5%OV-101为色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用GC-FID对噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分进行测定。结果表明,噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,毒死蜱和噻嗪酮的变异系数分别为0.74%和0.93%;回收率分别为99.52%～101.28%、99.23%～101.42%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 5。表明该方法测定噻嗪酮.毒死蜱混配制剂中2种有效成分的质量分数时分离效果好、准确度、精密度高、线性关系好、符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食风险评估

为研究咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的残留行为及膳食摄入风险,开展咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜上的1年6地规范残留试验,气相色谱法(GC-ECD)分析样品,采用农药残留联席会议的方法评价咪鲜胺及其代谢物在芹菜和生姜中的膳食摄入风险。在咪鲜胺的添加水平为0.02、0.1、1 mg/kg时,咪鲜胺在姜上的平均回收率为77%~87%,相对标准偏差为3%~13%。在咪鲜胺添加水平为0.05、0.5、1、10 mg/kg时,咪鲜胺在芹菜上的平均回收率为75%~114%,相对标准偏差为3%~6%。咪鲜胺在芹菜中的半衰期为6.1~6.8 d。一般人群对咪鲜胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.67331 mg,膳食摄入风险概率为106.9%。试验结果显示,咪鲜胺及其代谢物在中国普通人群的膳食摄入风险不在可接受范围内,本试验为咪鲜胺的合理使用、科学监管及制定咪鲜胺在芹菜和生姜上的最大残留限量(MRL)标准提供试验数据依据。     

稻思达在稻田环境中的降解与残留研究

稻思达（Ｏｘａｄｉａｒｇｙｌ）,化学名称为５－特丁基－３－［２,４－二氯－５－（炔丙氧基）苯基］－１,３,４－恶二唑－２－（３Ｈ）－酮。这是法国罗纳普朗克公司研究开发的新型恶二唑酮类芽期选择性除草剂。其杀草活性极高,在杂草芽前或芽后早期施用,对水稻田...     

呋虫胺及其代谢物在甘蓝上残留检测及膳食风险评估

为研究呋虫胺在甘蓝上的消解动态规律及评价呋虫胺在甘蓝上长期膳食摄入风险,分别于2015、2016年在湖北、安徽和河北进行规范残留试验,建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)检测呋虫胺及其代谢物在甘蓝中残留的分析方法,并评估呋虫胺在甘蓝上的长期慢性膳食暴露风险.样品经乙腈-乙酸溶液超声提取,盐析离心,上层清液经QuEChERS法净化后,用HPLC-MS检测.结果 表明:呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-(四氢-3-呋喃甲基)脲(UF)和1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(DN)在甘蓝中平均回收率为56％～97％,相对标准偏差(RSD)为3％～16％,呋虫胺在甘蓝上最低检测浓度为0.05 mg·kg-1.呋虫胺在甘蓝中降解半衰期为1.8～4.4 d.膳食摄入风险评估结果显示,我国各类人群的呋虫胺国家估计每日摄入量(NEDI)为0.706～1.604 μg·kg-1,风险商值(RQ)为0.008～0.321,表明呋虫胺在甘蓝上的长期膳食摄入风险较低.     

丙溴.毒死蜱30%乳油气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,丙溴·毒死蜱30％乳油中丙溴磷和毒死蜱分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5％OV一101色谱柱固定相,邻苯二甲酸双环酯为内标物。利用FID检测器通过程序升温方法对丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]丙溴·毒死蜱30％乳油中2种组分及杂质得到了有效分离,丙溴磷和毒死蜱的标准偏差分别为0．090、0．054;变异系数分别为0．49％、0．43％;回收率为98．88％～102．51％、99．13％～101．93％;线性相关系数分别为0．9995、0．9997。[结论]该方法测定丙溴·毒死蜱30％乳油2种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

噻嗪·异丙威25%可湿性粉剂的气相色谱分析

本文介绍了以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用FID检测器利用程序升温对噻嗪·异丙威25%可湿性粉剂2种组分的气相色谱分离测定方法。结果表明,噻嗪酮和异丙威的标准偏差分别为0.026、0.047,变异系数分别为0.32%、0.28%,噻嗪酮的回收率为99.34%～101.03%,异丙威的回收率为99.16%～101.47%。该方法简便、快捷、准确。