超高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

为了研究壬基酚聚氧乙烯醚在食品中的残留量及安全性,通过乙腈提取、固相萃取法净化,建立了香蕉中壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)及其降解产物壬基酚(NP)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法,并对流动相、监测离子和校正曲线等进行了优化和探讨。结果表明:在5~40 μ g/kg添加水平范围内,NPnEO及NP的添加回收率在75%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.6%之间;NPnEO的检出限在0.005~0.04 μ g/kg之间,NP的检出限(LOD)为0.5 μ g/kg;该方法快速、灵敏,准确度高,符合残留检测的要求。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品，在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐，于220℃的烘箱里水解1.5 h，经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明：该方法的线性范围为0.005～0.500 ng，相关系数为0.999 9；对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个水平加标，其回收率为81.0%～106.4%，相对标准偏差(RSD，n＝5)为0.3%～5.7%；该方法的最低检出限为0.01 mg/kg，并且烘箱水解的新方法操作简便     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定甘蔗中噻虫胺 的残留

本研究建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法检测甘蔗中噻虫胺残留量的方法。甘蔗植株、茎 秆及嫩稍样品经乙腈-水（V∶V=2∶1）提取,Envi-Carb 复合 PSA 固相萃取小柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18 色谱 柱分离,电喷雾正离子源（ESI+ ）多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果表明：采用 Envi-Carb 固相萃取 小柱,以乙腈为淋洗液,在小柱中添加 PSA 净化效果最好。在甘蔗植株、茎秆及嫩稍中分别添加 0.04、0.4、1 mg/kg 噻虫胺,平均回收率为 81.4%~109.1%,相对标准偏差（RSD）为 0.9%~10.9%。该方法的最小检出量为 0.4 ng,在甘蔗 中的最低检出浓度（LOD）为 0.04 mg/kg,能满足农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱法测定土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的残留

建立了土壤中多杀菌素(spinosad)A和D以及乙基多杀菌素(spinetoram)J和L残留量的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。土壤样品经乙腈-5%氯化钠溶液-1 mol/L氢氧化钾溶液提取,固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明:土壤中多杀菌素和乙基多杀菌素的定量限分别为0.1和0.05 mg/kg;最小检出量分别为8.0×10-7和2.8×10-7g;在0.1~2 mg/kg添加水平下,多杀菌素在土壤中的平均回收率为89%~96%,相对标准偏差(RSDs)为2.1%~4.9%;在0.05~0.5 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素在土壤中的平均回收率为86%~93%,RSDs为1.2%~8.1%。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

香蕉和土壤中吡唑醚菌酯的残留分析

建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明：在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82％~104％,变异系数为1.3％~3.6％;方法最小检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为17.2、16.7 d,在土壤中的半衰期分别为19.9、17.9 d。施药后35、42、49 d收获的香蕉中吡唑醚菌酯残留量均低于0.02 mg/kg。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好。     

呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解及膳食风险评估

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留消解行为和产生的膳食摄入风险,于2014年在海南、湖南和黑龙江进行了规范残留试验,建立了高效液相色谱法（HPLC）的分析方法检测呋虫胺在水稻糙米、稻壳、稻株、土壤、田水中的残留,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行了评估。样品经乙腈提取,NH₂柱层析净化,高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）检测,外标法定量。结果表明,在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,呋虫胺的平均回收率在75%~114%之间,相对标准偏差（RSD）在0.5%~19.0%之间;呋虫胺的最低检测浓度（LOQ）,稻株与稻壳中为0.1 mg/kg,糙米中为0.05 mg/kg,土壤与田水中为0.02 mg/kg;呋虫胺最小检出量（LOD）为0.08 ng。呋虫胺的消解基本符合一级动力学方程,半衰期在稻株中约0.5 d,田水中约1 d,土壤中约5 d。距末次施药后14 d糙米中呋虫胺的残留中值为0.058 mg/kg,最大残留值为0.13 mg/kg,低于我国规定的最大残留限量1 mg/kg。风险评估表明中国人群对稻米中呋虫胺长期膳食摄入的慢性风险较低。     

分散固相萃取法测定黄瓜中的喹啉铜残留量

建立了分散固相萃取（d-SPE）-高效液相色谱（HPLC）分析测定黄瓜中喹啉铜残留量的方法。样品采用乙腈和0.1 mol/L盐酸混合溶液提取,C₁₈填料净化,高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测。其色谱条件为：色谱柱SunFireC₁₈（4.6×150 mm,5 μm）,流动相为十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲液-乙腈（65∶35）体系,流速0.6 mL/min,检测波长250 nm。结果表明：在0.02、0.2、2 mg/kg三个添加水平下,喹啉铜回收率在92.3%~107.7%之间,相对标准偏差（RSD）在2.0%~7.7%之间。该方法操作简单、灵敏度和准确度高,能够用于黄瓜中喹啉铜的残留分析。     

吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性试验

对吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性进行了研究,同时建立了吡唑醚菌酯在香蕉中的残留分析方法。结果表明,在0.01~0.10 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉中的平均回收率为82%~97%,变异系数为1.3%~2.7%;方法最小检出量为1×10~(-10) g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。通过样品添加和-20℃下低温贮藏的方法,设定采样间隔分别为0、1、3、6及12个月。取样检测显示,吡唑醚菌酯的含量没有明显变化,说明该农药在-20℃下的香蕉样品中至少贮藏12个月是稳定的。     

海南开展农药环境风险评估的必要性及优势

综述了海南省开展农药风险评估的必要性及优势,必要性包括：海岛本身的脆弱性;海南岛土壤类型复杂;农药对海南环境污染严重;农药对海南水产品、养蜂业影响严重。优势：海南丰富的野生动物资源。     

咪鲜胺在香蕉防腐保鲜储藏中的残留消解动态分析

气相色谱分析45％咪鲜胺香蕉常温储藏和冷库储藏下的消解动态规律和最终残留.采用咪鲜胺药液浸泡法处理刚采摘的香蕉.经检测咪鲜胺在香蕉中的消解动态符合负指数方程,半衰期:常温下是10.06～10.33 d,在冷库条件下19.64～21.80 d.室温储藏28 d后,咪鲜胺的分解率达86.22％以上,冷库条件下70 d达90％以上.最终残留量,以高剂量900 mg/kg浸果一次,储藏天数7～21 d,常温条件和冷库条件下果肉中的残留未检出,全果中的残留常温下是0.925～3.345 mg/kg,冷库条件下是2.789～4.182 mg/kg.常温储藏较低温储藏降解速度显著加快,其残留代谢物主要集中于果皮,而果肉部分残留极少.按GB 2763-2005,咪鲜胺在香蕉上的MRL值为5 mg/kg,45％咪鲜胺乳油在香蕉贮藏时采用500～1 000倍浸果,浸果1min,且浸果1次,贮藏保鲜7d以上,是安全的.