气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品，在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐，于220℃的烘箱里水解1.5 h，经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明：该方法的线性范围为0.005～0.500 ng，相关系数为0.999 9；对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个水平加标，其回收率为81.0%～106.4%，相对标准偏差(RSD，n＝5)为0.3%～5.7%；该方法的最低检出限为0.01 mg/kg，并且烘箱水解的新方法操作简便     

戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态分析

[目的]研究戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态,为戊唑醇在香蕉上及其废弃物的安全利用提供理论依据.[方法]戊唑醇水乳剂以整株（包括叶片和果穗）喷雾和叶面喷雾（果穗套袋）两种施药方式在香蕉植株上施用,利用高效液相法检测施药后不同时间内戊唑醇在果实、叶片、叶柄和假茎中的残留量,一级动力学方程式计算其半衰期,比较分析戊唑醇在不同组织内的消解动态规律.[结果]戊唑醇在香蕉不同组织内的初始着药量0～0.945 mg/kg.叶面施药方式下戊唑醇在叶片中的半衰期为7.7 d、叶柄为0.9 d、假茎为1.5 d,未在果实内检出戊唑醇;整株施药方式下戊唑醇在果实中的半衰期为27.0 d.[结论]戊唑醇在果实内的降解速度明显慢于其他组织,施药时避开果实叶面施用可有效避免其在果实中残留;施药后28 d时香蕉各组织中的戊唑醇含量均低于其在香蕉上的最大残留限量,可安全回收利用.     

影响印楝素稳定性的因素和一些解决方法

印楝素是世界上公认最有潜力的杀虫植物,但由于稳定性差,成为推广使用的一个重要影响因素,文章综述了影响楝素稳定性的主要原因及一些解决方法。     

印楝种仁粗提物对植物病原菌的抑制作用研究

[目的]研究无公害生物农药的抑菌效果。[方法]通过室内毒力测定,比较印楝种仁的常规溶剂萃取物和超临界CO2萃取物对供试的8种病原菌的抑制作用。[结果]印楝常规溶剂萃取物和超临界CO2萃取物对8种病原菌均有良好的抑制作用,尤其对辣椒疫霉、茄子枯萎、番木瓜炭疽、西瓜蔓枯、香蕉黑星作用明显,其中超临界CO2萃取物抑菌效果比常规溶剂萃取物好,具有萃取时间较短,活性较高,对中、低分子量和非极性化合物有较强的亲和力等特点,但萃取率较常规溶剂低,提取时所耗的原材料多。[结论]印楝种仁超临界CO2萃取物对植物病原菌抑制效果较好,但在实际应用中要根据生产效益来选择适合的萃取物。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便,提高了检测效率。说明该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。     

不同套袋方式下戊唑醇在香蕉上的最终残留研究

对比了香蕉果穗不套袋、断蕾后套袋、全程套袋三种不同套袋方式下戊唑醇在香蕉全果和果肉中的残留情况。按推荐施药剂量和推荐施药剂量1.5倍施用3次和4次250 g/L戊唑醇水乳剂,末次试药距收获期42 d时,不套袋处理的最终残留量均高于戊唑醇在香蕉上的最大残留限量0.05 mg/kg,断蕾后套袋的最终残留量均低于0.05 mg/kg,全程套袋的最终残留量均低于最低检测浓度0.025 mg/kg。香蕉套袋可以有效阻挡农药在蕉果上的附着,从而降低戊唑醇在香蕉上的残留量。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

印楝6种活性成分的抑菌效果

从印楝种仁粗提物中分离到6种纯度较高的活性成分,并进行了室内毒力测定和抑菌活性研究,结果表明,所有成分对供试菌种均有一定抑制效果,其中对辣椒疫霉病病原菌和番木瓜炭疽病病原菌的平均抑制效果达极显著。以成分E22～E30对6种供试菌种的抑制效果最好,经鉴定,该成分为Salannin。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定芒果中的吡虫啉和噻嗪酮

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡鲜果中草铵膦及其代谢产物残留

建立了咖啡鲜果中草铵膦(glufosinate-ammonium)及其代谢产物N-乙酰草铵磷(N-acetylglufosinate)和3-(甲基膦基)丙酸(3-[hydroxy(methyl)phosphinoyl])的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1 mol/L的氨水匀浆、超声提取、离心后,取上清液于40℃下减压浓缩,以V(甲醇)∶V(水)=1∶1的混合溶剂定容,经ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液混合溶剂为流动相梯度洗脱,采用多离子反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果表明:在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内,3种化合物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.997、0.998和0.991;在0.05~0.5 mg/kg水平下进行添加回收试验,3种化合物的回收率在92%~107%之间,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.9%之间,定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。该方法简化了样品前处理,提高了回收率,适用于草铵膦的残留检测。