戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态分析

[目的]研究戊唑醇在香蕉不同组织中的残留动态,为戊唑醇在香蕉上及其废弃物的安全利用提供理论依据.[方法]戊唑醇水乳剂以整株（包括叶片和果穗）喷雾和叶面喷雾（果穗套袋）两种施药方式在香蕉植株上施用,利用高效液相法检测施药后不同时间内戊唑醇在果实、叶片、叶柄和假茎中的残留量,一级动力学方程式计算其半衰期,比较分析戊唑醇在不同组织内的消解动态规律.[结果]戊唑醇在香蕉不同组织内的初始着药量0～0.945 mg/kg.叶面施药方式下戊唑醇在叶片中的半衰期为7.7 d、叶柄为0.9 d、假茎为1.5 d,未在果实内检出戊唑醇;整株施药方式下戊唑醇在果实中的半衰期为27.0 d.[结论]戊唑醇在果实内的降解速度明显慢于其他组织,施药时避开果实叶面施用可有效避免其在果实中残留;施药后28 d时香蕉各组织中的戊唑醇含量均低于其在香蕉上的最大残留限量,可安全回收利用.     

戊唑醇在不同类型香蕉种植土壤中的环境行为研究

【目的】探讨戊唑醇在不同类型香蕉种植土壤中的主要环境行为情况。【方法】建立土壤中戊唑醇气相色谱-质谱检测方法(GC-MS),研究其在海南砖红壤、云南沙土、福建平原冲积土3种典型香蕉种植土壤中的降解、吸附、淋溶行为,评价戊唑醇在不同土壤类型中的消解和迁移能力。【结果】戊唑醇的平均添加回收率为81.20%～100.80%,相对标准偏差为2.81%～4.35%,在0.0125～0.25.00μg/mL有着良好的线性关系。戊唑醇在土壤中的降解动态方程符合一级动力学方程,在海南砖红壤、云南沙土、福建平原冲积土3种不同土壤中的降解半衰期分别为21.07、19.92、24.76 d。【结论】戊唑醇在云南沙土中的降解最快,在福建平原冲积土中的降解最慢;海南砖红壤对戊唑醇的吸附能力最强,云南沙土的吸附性最差,均表现为易吸附;戊唑醇在3种土壤中均表现为难淋溶。     

高效液相色谱法测定坡那甾酮-A

建立了植物提取物中坡那甾酮-A的反相液相色谱的分析方法。植物提取物用氯仿:甲醇(1:1,v:v)提取后浓缩,再用50%的甲醇溶液溶解残渣,过膜。采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为C18,乙腈/水为流动相,在254nm检测波长下,用紫外检测器检测,外标法进行定性定量分析。测定结果表明:坡那甾酮在0.1￣100μg/mL范围内有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9997。平均回收率为85.9%。方法检出限为0.2ng。该方法具有快速简便,灵敏度高,重复性好,准确可靠的特点。     

30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮＝9∶1。结果表明：该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2 μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1     

香荚兰内生微生物的分离

为寻求利用香荚兰植株组织中的内生菌资源制备天然香兰素生物合成的新方法,以不同时期采集的香荚兰气生根、茎干、叶片等为材料,进行内生微生物初步分离.结果表明,不同季节取样的植株组织分离获得菌株数量有所不同,在3个时期采样的香荚兰植株组织中共分离获得52株菌株,其中2009年6、11月分别获得23、20株菌株,2010年1月获得9株菌株;香荚兰植株不同组织中内生微生物分布存在明显差异;在获得的52株菌株中,细菌33株,真菌19株,而以叶片的菌株(30株)最高,其次为气生根(16株)和茎干(6株).根据分离获得的菌落大小、颜色、透明度、干湿程度等表面形态特征,并结合光学显微镜的观察,这些菌株分属于7个类群,即4个细菌类和3个真菌类.该研究初步探明了香荚兰植株组织中内生微生物的分布状况,为今后更进一步的分离筛选工作奠定坚实的基础.     

甲霜灵在西瓜及土壤中的残留消解动态研究

采用高效液相色谱检测方法,研究甲霜灵在西瓜及土壤中2a的残留消解动态及最终残留。结果表明:甲霜灵在西瓜和土壤上的半衰期为4.10~4.30 d和8.61~9.55 d。甲霜灵灌根施药后,西瓜全果经过14 d,土壤经过28 d,消解率都达到85%以上。按最高推荐剂量500 g.a.i/hm2和1.5倍高剂量750 g.a.i/hm2使用3~4次,收获距末次施药间隔5、7、14 d,甲霜灵在西瓜全果、瓜肉和土壤中的最终残留量均低于中国食品中甲霜灵的最大残留限量标准0.2 mg/kg。所以甲霜灵在海南地区西瓜上按照推荐剂量300~500 g.a.i/hm2灌根2~3次,采摘间隔期7 d以上是安全的。     

高效液相色谱法测定槟榔花粉中的芸苔素内酯

采用高效液相色谱(HPLC)法测定槟榔花粉中芸苔素内酯的含量。使用C18柱,以乙腈:水为流动相,采用荧光检测器对样品中的芸苔素内酯进行测定,外标法进行定性定量分析。结果表明,该方法快速、灵敏、可靠、具有简便、重现性好的特点。     

不同套袋方式下丙环唑在香蕉上的降解动态研究

对比了4种不同套袋方式下丙环唑在香蕉上的残留降解情况.按推荐施药剂量1.5倍施用1次,不同时间间隔多次采样并测定丙环唑残留量.套袋方式下施药,丙环唑无初始沉积量;不套袋方式下施药,施药后也不套袋,丙环唑的降解半衰期是12.7d,施药后套袋,丙环唑的降解半衰期是17.1d.香蕉套袋可以有效阻挡农药在蕉果上的附着,从而降低丙环唑在香蕉上的残留量.     

呋虫胺及其代谢物在水稻生态系统中的残留检测与消解动态

为评价呋虫胺在水稻生态系统中的残留与消解行为，分别在海南、湖南和黑龙江省3地进行了规范残留试验。建立了超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测呋虫胺 (DNF) 及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]脲 (UF) 与1-甲基-3-[(3-四氢呋喃) 甲基]二氢胍盐 (DN) 在水稻稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中残留的分析方法。样品经含体积分数为1%的乙酸水溶液或乙腈溶液提取，QuEChERS方法净化，以甲醇-水混合溶液为流动相梯度洗脱，多反应监测 (MRM) 模式扫描，外标法定量。结果表明:3种分析物的进样浓度与其峰面积之间呈良好线性相关，R2>0.999。DNF、UF和DN在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的平均回收率在71%~102%之间，在稻株、土壤、田水和糙米中的相对标准偏差 (RSD) 在1.2%~8.3%之间，在稻壳中的RSD在4.4%~20%之间。3种分析物在稻株、土壤、田水、糙米和稻壳中的最低检测浓度 (LOQ) 分别为0.1 mg/kg、0.02 mg/kg、0.01 mg/L、0.02 mg/kg和0.1 mg/kg。DNF、UF和DN的最小检出量分别为1、0.4和4 pg。3种分析物的消解半衰期分别为:DNF在稻株上为0.41~2.7 d，土壤中为1.6~4.2 d，田水中为0.90~2.2 d；DN在稻株上为2.9~13 d，土壤中为64~65 d，田水中为4.2 d；UF在稻株上为0.43~3.1 d。20%呋虫胺悬浮剂以有效成分120~180 g/hm2的剂量于水稻抽穗期施用2~3次，施药间隔期21 d，分别于距末次施药后14 d与21 d采收，呋虫胺在糙米中的残留最大值为0.11 mg/kg，低于中国制定的其在糙米上的最大残留限量标准1 mg/kg。     

香荚兰内生微生物的分离

为寻求利用香荚兰植株组织中的内生菌资源制备天然香兰素生物合成的新方法,以不同时期采集的香荚兰气生根、茎干、叶片等为材料,进行内生微生物初步分离.结果表明,不同季节取样的植株组织分离获得菌株数量有所不同,在3个时期采样的香荚兰植株组织中共分离获得52株菌株,其中2009年6、11月分别获得23、20株菌株,2010年1月获得9株菌株;香荚兰植株不同组织中内生微生物分布存在明显差异;在获得的52株菌株中,细菌33株,真菌19株,而以叶片的菌株（30株）最高,其次为气生根（16株）和茎干（6株）.根据分离获得的菌落大小、颜色、透明度、干湿程度等表面形态特征,并结合光学显微镜的观察,这些菌株分属于7个类群,即4个细菌类和3个真菌类.该研究初步探明了香荚兰植株组织中内生微生物的分布状况,为今后更进一步的分离筛选工作奠定坚实的基础.