动物性产品中硝基呋喃类抗生素残留检测方法研究进展

对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展趋势进行了展望。     

水产品中硝基呋喃类药物残留的检测与控制

介绍水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的残留危害,分析当前本类药物残留检测的最新方法:高效液相色谱、液相色谱质谱联用和酶联免疫吸附分析等。同时从多方面对控制水产品中硝基呋喃类药物残留提出建议。     

硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展

本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究

利用液相色谱质谱联用仪（LC/MS）,通过改变国家标准方法,再结合行业标准（SN/T 1627-2005）方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5 μg/kg。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。     

液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立起一种用于测定水产品中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮等代谢物残留的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,以二甲亚矾为衍生试剂,利用液相色谱串联质谱进行分析测定。以乙腈和02%乙酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。在05～100 μg·kg-1时,4种硝基呋喃类代谢物呈良好的线性关系,且回归系数都在0999以上,回收率为8905%～9551%,相对标准偏差为409%～505%。该方法灵敏、准确、高效,适用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。     

HPLC-MS/MS检测猪肉中4种硝基呋喃类代谢物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒温振荡反应16 h,然后调整pH值为中性,分离出代谢物的衍生物,浓缩复溶后用液相色谱-三级四级杆质谱联用仪检测。结果显示,4种硝基呋喃类药物代谢物在0. 5～10. 0 ng/mL范围内回归标准曲线方程的r2 0. 999 9,回收率为93. 2%～106. 1%,相对标准偏差为0. 83%～13. 9%。4种硝基呋喃类代谢物残留检测得到其衍生物的定性定量分析结果,使用4种代谢物的同位素内标,减少了样品前处理对检测结果的影响,使定量更加精确。此法前处理过程简单易做、试验重复性好,具有较高的灵敏度,检测更为准确且具有较低的检出限。     

鲫鱼中硝基呋喃代谢物测定及呋喃唑酮代谢规律研究

建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0～20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间,相对标准偏差为1.87%～6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。     

UPLC-MS/MS快速测定貉组织中4种硝基呋喃代谢物残留量的研究

为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测.     

酶联免疫技术在动物产品中硝基呋哺类药物残留检测的应用

酶联免疫试验是一种特异性强、灵敏度高的技术,笔者应用此技术,对蜂蜜、猪肉、牛肉、蛋粉、奶粉、牛尿等动物产品共42份样品进行硝基呋喃类药物残留检测,通过检测呋喃唑酮的代谢物—AOZ、呋喃它酮的代谢物—AM OZ,达到检测硝基呋喃类药物残留含量的目的,通过试验,初步认为酶联免疫可作为动物产品中硝基呋喃类药物残留含量检测的筛选方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究

水产品是我国食物种类的重要组成,深受百姓的青睐,但是为了确保水产品的正常养殖,需要使用硝基呋喃类药物,预防疾病的发生。虽然这类药物可以经代谢排出,但是水产品体内依然会有一定的残留,人们在食用水产品时如果将其体内残留的硝基呋喃代谢物摄入体内,会给机体带来一定的伤害。为了避免这种结果,必须对水产品中的硝基呋喃代谢物(AHD、SEM、AOZ以及AMOZ)进行快速检测,以免出现严重的后果。本文试对硝基呋喃代谢物进行检测,并对这种物质的新检测方法进行简单的介绍。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物研究

建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃类代谢物。样品在40℃水浴超声下经盐酸水解、邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,30 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.25～25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测水产品中的硝基呋喃类代谢物的要求。     

浅析水产品中硝基呋喃类代谢物能力验证

本文对如何开展水产品中硝基呋喃类代谢物能力验证的全过程进行了分析阐述,简要介绍了硝基呋喃的检测方法的的操作要领和关键点,减少方法对检测结果的影响,提高水产品兽药残留检测水平和能力验证的通过率,保证检测质量。     

水产品组织中硝基呋喃类代谢物残留检测方法优化研究

优化改进液相色谱-串联质谱法测定水产品组织中硝基呋喃类代谢物残留的方法,用0.3 mol/L盐酸对样品进行水解,2-硝基苯甲醛进行衍生化,37℃避光振荡16 h后用磷酸氢二钾与氢氧化钠混合溶液调节水解液p H为7.0~8.0,利用乙酸乙酯进行萃取。萃取液氮吹至干,用甲醇溶液定容,用作HPLC-MS/MS测定。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在1~500 ng/m L范围内线性关系良好,加标回收率为92.1%~103.0%,相对标准偏差均小于10.0%。方法检测下限为0.1μg/kg。试验证明,该方法稳定可靠,提高了样品处理效率,解决了阳性样品检测值偏低的问题。     

水产品中硝基呋喃类药物代谢残留的不确定度评定

本研究参照农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测方法,对硝基呋喃类药物残留量进行测定。通过建立数学模型,对测量结果中产生的各个不确定度来源进行分析,分别对A类和B类不确定度进行评定,从而提高检测结果的准确性。4种硝基呋喃类代谢物的相对合成标准不确定度范围为 5.47%~10.60%。通过探讨该方法不确定度的来源及主要因素,确保检验结果的可靠性,对实际操作中减少不确定度,为正确评价和使用检测数据提供依据。     

陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。     

枸杞果实中溴氰虫酰胺及其代谢物检测方法研究

【目的】研究建立枸杞果实中溴氰虫酰胺及其代谢物残留检测的液相色谱-质谱/质谱法。【方法】枸杞果实样品采用分散法处理,用乙腈提取,C18净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。【结果】应用该方法检测枸杞鲜果、干果中溴氰虫酰胺及其代谢物,平均回收率为83.9%～108.8%,相对标准偏差（RSD）为4.2%～9.6%,定量限均为0.01 mg/kg。【结论】该方法可以快速、准确测定枸杞果实中溴氰虫酰胺农药及其代谢物。     

苯并咪唑类杀菌剂残留分析方法研究进展

综述苯并咪唑类（BMZs）杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状。介绍其在植物性食品中的残留分析前处理技术如固相萃取、基质固相分散技术、分散液相微萃取技术和检测技术如荧光光度法、气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用技术、毛细管电泳法。最后,对苯并咪唑类杀菌剂残留分析方法的发展趋势进行了展望。