高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物研究

建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃类代谢物。样品在40℃水浴超声下经盐酸水解、邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,30 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.25～25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测水产品中的硝基呋喃类代谢物的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中多种元素的前处理方法研究

对土壤中元素测定的常用前处理方法进行了研究,确定了电感耦合等离子质谱法测定土壤中多种元素的合适的前处理方法,采用微波消解方式,以HNO3-HF-H2O2为消解液。该方法检出限(LOD)为0.001 0~0.003 0 mg/kg,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r2≥0.99),能够获得满意的重现性。样品分析表明,微波消解法能够减少干扰,避免挥发损失,消解时间短,检测效率高,可以满足土壤质量状况的调查、分析及治理工作的需要。