蛋品中氯羟吡啶残留量检量检测方法的研究

本方法是经过提纯、净化、浓缩后，用高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。色谱条件是以磷酸盐缓冲液：乙腈（90：10）作为流动相；C18柱作固定相；紫外检测器，检测波长：270nm;流速：1．0mL/min。线性方程为y=22147x 951,在0．5μg-100μg/mL之间呈现良好的线性关系，相关系数为0．99998；4个不同浓度平均回收率（n=5)分别为93．3％、89．9％、85．4％、84．2％，变异系数均低于5％。空白鸡蛋无氯羟吡啶，最低检测限为0．02mg/kg。本法简便、快速，准确度和精确度都较高。     

用UPLC—MS／MS结合QuEChERS前处理方法快速测定生鲜牛乳中的黄曲霉毒素M1

本文建立了一种以QuEChERS作为前处理方法的生鲜牛乳中黄曲霉毒素M,的快速测定方法。生鲜牛乳以QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化并浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱法测定。黄曲霉毒素M。在0．1～20．0ixg／kg范围内呈良好的线性关系,日内、日间精密度小于20％,回收率大于80％,检测限为0．05p,g／kg。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

超高效液相色谱测定鸡饲料中的5种类胡萝卜素添加剂

研究并建立了鸡饲料中角黄素、虾青素等5种类胡萝卜素的超高效液相色谱分析法。采用乙腈提取饲料样品后,将提取液直接进行进样分析。色谱柱为Waters BEH C18(1.7 m,2.1 mm×100 mm);流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,采用梯度洗脱;检测波长450 nm;流速0.25 mL/min。结果表明,5种类胡萝卜素在50~500 ng/mL范围内呈良好的线性关系,检测限为0.01~0.10 mg/kg,定量限为0.03~0.40 mg/kg,回收率80%~105%,精密度小于15%,说明超高效液相色谱分析法操作简便,适宜用于测定鸡饲料中的类胡萝卜素。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展

本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究

建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,由PRiME HLB净化柱快速净化,经液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在 0.1-5.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20 %,方法回收率在75~115 %之间,方法的定量限为0.1 μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的“毒鸡蛋”事件提供了准确有效的技术手段。     

LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇

本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150～265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2～10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。     

动物毛发中兽药残留检测进展

动物毛发是兽药残留检测中的新型检材,本文对动物毛发中兽药残留的相关研究作一综述。毛发主要由α-角蛋白、黑色素等物质所组成,药物吸收和累积到毛发中的主要机制包括简单的"被动扩散"和复杂的"多池模型"。毛发的颜色和药物的服用方式也影响药物积聚在毛发中的速率和可能方式。常用的毛发样品处理方式包括清洗、水解、提取和净化等步骤。已被研究的药物包括克伦特罗、激素、磺胺、喹诺酮、四环素等,已用的检测手段包括酶联免疫分析法、气质联用法和液质联用法。目前对动物毛发分析存在机制不明确、质量控制存在争议等问题,动物毛发分析仍具有发展前景。