韭菜中45种农药的多残留UPLC—MS／MS分析方法

本文建立了超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）同时检测韭菜中45种农药的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂．采用超声波法提取,PestiCarb／NH：柱净化,乙腈／甲苯（3／1）淋洗,最后用UPLC—MS／MS进行多反应监测分析。结果表明,该方法在0．01～2．0ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。平均加标回收率在64．7％～114．4％．相对标准偏差为1．1％～18．1％。方法检出限为0．1～4．7μg／kg,方法定量限为1～10μg／kg。该方法简便、快速、灵敏．适合于韭菜中45种农药的同时测定。     

叶面喷施硫酸镁锌硼对甜菜农艺性状和经济性状的影响

新疆阿勒泰地区由于常年种植喜硼、镁、锌作物如甜菜、玉米、油葵等，土壤含硼、锌、镁元素极度不均，耕层（0～20cm）有效硼含量为0．02～6．75mg／kg，平均0．54mg／kg，有效锌含量为0．22—2．0mg／kg，平均0．65mg／kg，代换性镁含量为0％～0．0354％，平均0．011％。目前土壤严重缺硼面积占50．75％，严重缺锌面积占62．59％，严重缺镁面积占42．1％，特别是甜菜种植区缺硼、镁、锌现象较为普遍，已经导致产量和品质的下降，     

施保功50%WP浸芒果防腐保鲜后的残留消解动态及安全性评价

用气象色谱法试验研究施保功5096WP浸芒果防腐保鲜后的残留消解动态及安全性评价结果表明,施保功处理芒果后其原始沉积量广西为0．8929～1．0433mg／kg,广东为0．8506～0．9522mg／kg,半衰期(T/2)广西为8～9d,广东为8d,经30d降解率>92％。以1000～2000mg／kg施保功浸芒果,储藏期10～30d,其果肉中施保功残留量广西为0．0003～0．0082mg／kg,广东为0．0003～0．0089mg／kg;全果中施保功残留量广西为0．0037～0．1171 mg／kg,广东为0．0030-0．1179mg／kg。用施保功50％WP1000～2000mg／kg浸芒果保鲜,间隔10d以上其残留量均<2mg／kg,说明施用施保功是安全的。     

土杂猪对真可消化赖氨酸需要量的研究

选取60头体重20kg左右的长自大围子杂交生长猪，以真可消化氨基酸量为基础设计玉米豆粕型日粮。司消化能水平维持15．06MJ／kg不变，真可消化赖氨酸水平分别为0．72％、0．82％、0．92％、1．02％和1．12％。饲养结果表明：对于20～38kg生长猪．随着饲粮中真可消化赖氨酸水平由0．720／升至0．92％时．平均日增重（averaged aily gain，ADG）和生长强度（growth intensity，GI）均显著提高，料肉比显著下降。但当饲粮真可消化赖氨酸水平继续升高至1．12％时，ADG和GI显著下降，料肉比有升高的趋势。经回归分析．拐点为真可消化赖氨酸水平0．95％，此数据即为推荐的需要量。对于38～70kg生长猪，虽然生长性能指标与饲粮真可消化赖氨酸水平没有线性变化关系．但以饲粮中真可消化赖氨酸水平0．92％时，生产性能达到最佳。     

不同配方柑桔专用肥的效果研究

试验结果表明，柑桔专用肥优化配方为含N10％、P2O5 4％、K2O6％（1：0．4：0．6）、有机质25％或含N8％、P2O5 3％、K2P4％（1：0．38：0．5）、有机质20％，全年施用量分别为3000kg／hm^2和3975kg／hm^2，均可获得较高产量，果品品质较好，从而提高种植效益。     

臭氧降解花生中黄曲霉毒素的设备及应用

为了高效降解花生中黄曲霉毒素,研制了一套臭氧降解黄曲霉毒素的设备。以人为污染的花生为试验材料,利用此设备研究了臭氧处理时间及其相对湿度对花生脱毒效果的影响。研究结果表明:臭氧能有效降解花生中的黄曲霉毒素,且臭氧处理时间和相对湿度显著影响其降解效果(P<0.05)。在臭氧浓度89mg/L、流速1L/min、搅拌速度70r/min条件下,黄曲霉毒素的较佳降解工艺为:臭氧相对湿度50%,处理时间30min。在此条件下,花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量分别从87.53、21.99、9.71和4.38μg/kg降低到15.23、8.31、2.81和2.11μg/kg,降解率分别为82.6%、62.2%、71.1%和51.8%。研究结果可为花生贮藏和加工企业降低花生中的黄曲霉毒素、确保花生食用安全性提供技术参考。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定液态奶制品中的黄曲霉毒素M_1和B_1

建立了固相萃取一高效液相色谱荧光法测定液态奶制品中的黄曲霉毒素M_1和B_1的方法。液态奶制品样品用乙腈一正己烷提取,盐析分层,浓缩后经黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,以高效液相色谱荧光法对样品中黄曲霉毒素M_1和B_1进行分离分析。在0.1~50.0μg/kg范围内黄曲霉毒素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数的平方大于0.999 6。黄曲霉毒素M_1和B_1在低、中、高3个浓度的加标回收率分别在69.5%~81.6%和73.0%~87.9%之间,日内日间相对标准偏差低于13.3%。在最优条件下对5种不同的液态奶制品样品进行了加标回收实验,表明该方法具有很好的适用性,可用于各种液态奶制品中黄曲霉毒素M_1和B_1的分析。     

杨梅的需钾特性及施钾对杨梅的增产效应

钾对杨梅产量和品质的影响仅次于微量元素硼。杨梅对N：P2O5：K2O的需要比例分别为1：0．5：2．69。浙江省杨梅主产区土壤（0-20cm）的全钾和速效钾含量分别为1．81-2．41g／kg和83-121mg/kg。施钾能显著提高杨梅产量和改善果实品质。株产50kg果实的杨梅树以施用1．0～1．5kg氯化钾并配施50g硼砂的效果较好，杨梅进行叶面施钾时以喷施0．5％KCl或0．5％磷酸二氢钾的效果较佳。     

闽北山垄田稻萍鱼共生体系与萍体氮素循环利用效率研究

将稻－萍－鱼共生体系的综合耕作技术引入山垄稻田。试验结果表明:山垄稻田中草鱼、尼罗罗非鱼以红萍为饵食,其鲜鱼产量分别达3568kg／hm2和3702kg／hm2;中稻和再生稻产量分别达5710～6006kg／hm2和3478～3772kg／hm2,比施化学氮肥处理区分别提高689．0～1132．5kg／hm2和458．4～658．9kg／hm2。15N试验结果显示:在稻萍鱼体系中鱼体和水稻对红萍氮总利用率达52．8％～57．9％．而施用化学氮肥处理区的水稻对氮素利用率仅为33．5％。连续两年实施稻萍鱼共生体系耕作技术．山垄田土壤有机质平均提高0．15％,且整个耕作体系病情指数下降42．1％～50．7％．减少农药施用量,有助于生态环境改善,达到增产增收的目的。     

沙田柚配施钾镁肥效应研究

沙田柚为对镁敏感作物。由于忽视施用镁肥，在生产上较容易观察到沙田柚叶片缺镁症状。研究了在施用氮磷肥的基础上配施不同用量钾镁肥对沙田柚叶片营养、柚果产量、品质及效益的影响。结果表明，施镁可明显减轻沙田柚叶片的缺镁症状，提高叶片镁素营养；在土壤有效钾含量中等，有效镁含量缺乏的情况下，施用钾肥（K2O）340．2kg／hm^2基础上配施镁肥（Mg）22．5及45．0kg／hm^2，果实产量提高1．2％～18．7％，种植效益提高0．4％～24．7％；施用钾肥（K2O）453．6kg／hm^2基础上配施镁肥（Mg）45．0、81．0及117．0kg／hm^2，果实产量提高11．2％～31．7％，种植效益提高11．7％～39．4％，同时柚果品质得到改善。在施用钾肥（K2O）340．2、453．6kg／hm^2的基础上，推荐镁肥适宜配施用量分别以（Mg）45．0、117．0kg/hm^2 为宜。     

蒙脱石纳米复合物的制备及其吸附作用研究

对天然蒙脱石(M)矿物进行钠化改型和柱撑复合，制备了蒙脱石纳米复合物(MN)，并对其进行表征，同时研究其对黄曲霉毒素的吸附作用。结果表明：与M相比，MN的层间距和比表面积明显增大，d₍₀₀₁₎值增加到1.96 nm，比表面积达到149.68m²/g，而且孔体积增加，孔直径缩小，微孔比例提高。吸附试验表明：复合改性后，MN对黄曲霉毒素的吸附容量和吸附速率均明显优于M。这些结果提示MN可望成为性能优越的黄曲霉毒素吸附剂。     

山西小麦主产区土壤中钴含量状况及影响因素研究

试验分析研究了山西省小麦主产区之一——运城市土壤中钴的含量状况及其影响因素。研究结果表明。运城市4县区土壤全钴含量为1.65～17．85mg／kg，平均6．00mg／kg，略高于缺钴临界值5．0mg／kg，而低于全国平均值11．2mg／kg;土壤有效钴含量为0．060～2．235mg／kg,平均0．694mg／kg。在34个土样中，大约有60％的样品有效钴含量低于均值．而含量高于均值的土样仅占总样品数的40％。试验区主要土类褐土和潮土全钴含量分别为6．17mg／kg和4．73mg／kg，有效钴含量分别为0．708mg／kg和0．589mg／kg。影响土壤中全钴含量的因素主要是成土母质、成土过程和铁锰含量，影响有效钴含量的因素主要是成土母质、成土过程和有机质。     

华北潮土长期试验中的作物产量、氮肥利用率及其环境效应

在河南封丘潮土上进行了小麦、玉米轮作的长期肥料试验，对该长期试验的作物产量、氮利用率及其环境效应进行了分析。结果表明，在施氮量为150kg hm^-2季^-1的情况下，化肥N、P、K配合施用（NPK），小麦和玉米产量最高，且年际之间变化小，14a平均产量分别为5261kg hm^-2和7633kg hm^-2。在等N、P、K的情况下，1／2氮用有机肥（1／20M），作物产量略低于NPK；全部氮用有机肥（OM），平均产量分别降低22％和16％，产量年际变化大，但表现出随时间而提高的趋势。小麦和玉米氮肥平均利用率NPK分别为60％和61％、1／20M为51％和56％，OM为33、6％和42．5％。上述处理的表层土壤（0～20cm）全氮含量均显著增加，增加幅度依次递增；作物吸收和表层土壤残留氮合计占氮肥施用量的69％、75％和69％，均未发现NO3^-盐向土壤剖面深层的移动，N2O的排放系数〈0．24％。不施P肥的处理（NK），作物产量极低，氮肥利用率几乎为零，且有大量的NO3^-向剖面深层迁移，在0～100cm范围内，NO；含量随着深度的增加而提高，但N2O排放系数小于上述3处理。由此可以得出，在该土壤上采用小麦、玉米轮作，年氮施用量300kg hm^-2，如果配合P、K肥，可以持续保持较高的产量，且不造成NO3^-盐淋移和大量N2O排放。     

食用菌SJ-1漆酶酶学性质及降解黄曲霉毒素B_1的研究

为了进一步掌握高效降解黄曲霉毒素B_1的食用菌SJ-1的特性,考察了温度、pH以及金属离子对食用菌SJ-1漆酶酶活的影响,同时研究了该漆酶降解黄曲霉毒素B_1的降解曲线和降解方程。结果表明,食用菌SJ-1漆酶的最适反应温度为35℃,最适pH值为3.0。Cu~(2+)对该漆酶酶活有一定的激活作用,而Fe~(2+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Na~+、K~+对其酶活都有较强的抑制作用。食用菌SJ-1漆酶降解黄曲霉毒素B_1的方程为y=-0.1712x~(2+)20.107x-76.587,其中x为反应时间,范围为0~48 h,y为黄曲霉毒素B_1降解量(ng),该方程在0~48 h内,能够推算出食用菌SJ-1漆酶降解黄曲霉毒素B_1的降解量。本研究结果为食用菌漆酶降解黄曲霉毒素的应用提供了理论指导和技术支持。     

毛乌素沙地南缘改良与利用风沙土性质研究

对毛乌素沙地南缘半流动沙地、新垫土改良地和改良4年的麻黄地土壤理化性质的研究结果表明：垫土对沙地土壤有明显的改良作用，细粒物质增加，持水能力提高，0～20cm平均粒径由0．24～0．28mm降到0．14～0．18mm。土壤中有机质平均含量为0．107％、全氮为0．0113％，速效氮为11．522mg／kg，分别是半流动沙地的1．67．1．67，2．75倍。改良后通过4年种植的麻黄地土壤得到进一步发育，20～40cm层粉沙含量占到10．38％～18．38％，是新改良地的7．98～14．94倍。有机质平均含量为0．208％，全氮为0．0183％．速效氮为17．658mg／kg，分别是半流动沙地的3．25，2．71．4．21倍，且有机质和全氮含量在30～40cm深处出现峰值。     

旱地冬小麦覆盖黑色液膜对土壤微生境及产量的影响

采用田间小区试验研究了黑色液膜覆盖旱地冬小麦对土壤微生境及产量的影响。在枯水年型条件下，在5，10cm土层中，黑色液膜处理抽穗期的日平均温度分别较对照高2．9℃，0．4℃；黑色液膜处理在10～20cm的土壤容重和0～20cm的平均总孔隙度分别较对照降低3．1％和增加1．90％；黑色液膜处理在小麦拔节～成熟期0～100cm土层的耗水量占全生育期0～200cm土层总耗水量的47．9％，水分利用效率达到0．78kg／m^3，较对照提高22．26％；黑色液膜处理较好地协调了旱地小麦穗数、穗粒数和千粒重，使产量达2188．5kg／hm^2，较对照增产17．95％。该项研究为旱地小麦覆盖材料开辟了新的领域。     

生猪黄曲霉毒素中毒的诊断与防治

猪黄曲霉毒素中毒是由于猪误食被黄曲霉或寄生曲霉污染的含有毒素的花生、玉米、麦类、豆类、油粕等而引起,误食后1～2周即可发病.黄曲霉毒素是黄曲霉菌的代谢产物,在高温多雨的季节或保存环境湿度大,24～30℃时在饲料中繁殖旺盛,产生大量毒素,目前发现有20多种,化学性质十分稳定、耐高温,以B1、B2、G1、G2的毒力为最强,对畜牧业生产危害极大.现就黔江区一生猪自繁自养规模养殖场的生猪不明原因陆续发病,随后出现中毒死亡,经临床检查、剖检诊断、病史调查、血液检查,诊断为黄曲霉毒素中毒.现将诊治情况简述如下.     

合肥市绿地土壤氮磷有效性特点

以合肥市典型道路、公园和庭院绿地土壤为对象,测定分析了绿地土壤理化性状和氮磷有效性特点。结果表明,绿地表层土壤容重平均值为1．45g／cm^3,总孔隙度为43．6％;土壤电导率平均值为159μ S／cm;pH值多在7．5～8．5,碱性化明显。老城区土壤氮磷有效性显著高于政务新区,老城区表层土壤全氮和速效氮含量的平均值分别为1．38g／kg和4．52mg／kg,高出政务区18．9％和42．1％;全磷和速效磷分别为1009．3mg／kg和41．9mg／kg,分别是政务区的3．0和1．9倍。园林绿地土壤具明显的富磷特征。     

坡耕地黑土活性有机碳空间分布及生物有效性

以一东北黑土区典型漫岗坡耕地为研究对象，测定不同侵蚀程度地形部位的活性碳组分，以分析土壤侵蚀对活性碳组分的影响以及沉积区侵蚀碳的归宿。研究结果表明：各地形部位表层黑土（0～20cm）水溶性有机碳（WSOC）含量介于14．6～20．0mg／kg之间，低于总SOC含量的0．15％WSOC在沿坡迁移的同时，向下淋溶也很显著。MBC含量为121．5～583．6mg／kg，占总SOC的1．0%～4．7％。Min—C变化范围为52．8～115．3mg／kg，土壤Min-C差异主要集中在表层。土壤侵蚀显著降低侵蚀部位表层土壤Min-C、WSOC和MBC含量，沉积区土壤MBC、Min—C含量及其商值较高，而WSOC却无显著累积。相关关系表明，表层土壤Min—C、WSOC和MBC均于总SOC含量呈显著正相关。初步的研究结果认为侵蚀物质的输入增加沉积区表层土壤微生物活性和土壤碳的矿化潜力，常年处于氧化环境中的侵蚀碳可能被矿化而难以累积。     

黑土农田有机碳平衡与消长动态

以中国科学院海伦农业生态实验站长期肥料试验区为研究平台,采用静态箱-气相色谱法原位测定CO2排放通量,进而估算出土壤有机碳矿化速率。秋季收获时测定玉米根系、凋落物、根际沉积碳和施用有机肥对土壤碳的输入量。从土壤有机碳输入和输出角度来研究黑土农田有机碳平衡与消长动态。结果表明,施用有机肥增加了土壤有机碳的输入量,但同时增加了土壤有机碳矿化输出量,从碳收支平衡的角度来分析,土壤有机碳呈现出增加趋势,年际间增加138kg／hm^2,0～20cm耕层土壤有机碳含量增加了0．08g／kg,占土壤有机碳含量的0．28％,在测量误差范围内。长期不施肥的CK处理,土壤有机碳输入量较小,每年仅为754kg／hm^2,而土壤有机碳通过矿化输出量却较大,仅次于NPKOM处理,达到1202kg／hm^2,致使土壤有机碳下降速率加快,以每年0．22g／kg下降,经过17年试验,有机碳下降1．7g／kg。平衡施肥NPK和NP处理,每年输入和输出碳量相近,每年碳收支在12-44kg／hm^2之间,土壤有机碳含量基本保持不变,维持在27～28g／kg之间波动。NK处理土壤有机碳呈下降趋势,理论上以每年0．07g／kg速度下降,但实际上是在测定误差范围内,很难测定出有机碳的消长量。