高效液相色谱法测定复方中草药中氯霉素的含量

本文建立了测定中药散剂中氯霉素含量的高效液相色谱分析方法。中药样品经乙酸乙酯-正己烷(1∶4)溶液提取,然后用稀盐酸溶液萃取,萃取液经SCX固相萃取小柱净化后测定。色谱柱:Kromasil-C18,150 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇+水(20∶80);流速:1.0 mL/min;进样体积:20μL;柱温:30℃;检测波长:278 nm。用高效液相色谱仪测定,外标法定量,氯霉素的检出限为0.2 mg/kg。在添加浓度5～20mg/kg范围内,氯霉素的添加回收率为80.6%～96.3%,批内RSD为1.91%～5.03%,批间RSD为2.03%～6.41%。氯霉素峰面积(y)与溶液浓度(x)在0.5～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。     

用UPLC—MS／MS结合QuEChERS前处理方法快速测定生鲜牛乳中的黄曲霉毒素M1

本文建立了一种以QuEChERS作为前处理方法的生鲜牛乳中黄曲霉毒素M,的快速测定方法。生鲜牛乳以QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化并浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱法测定。黄曲霉毒素M。在0．1～20．0ixg／kg范围内呈良好的线性关系,日内、日间精密度小于20％,回收率大于80％,检测限为0．05p,g／kg。     

二甲苯胺噻唑有关物质检查方法探讨

二甲苯胺噻唑（静松灵）是化学保定药,有镇静、镇痛和肌肉松弛作用,在兽医临床上得到广泛的应用。该药品现行质量标准（《兽药规范》１９９２年版一部）中未规定有关物质的检查项［１］,考虑到本品在合成过程中易引入杂质,为控制杂质限量并提高产品质量,作者等对二甲苯胺噻唑有关物质的检查进行了探索。１　实验条件薄层板用硅胶ＧＦ２５４自制板,厚度为５００μｍ;显色为置紫外灯下（２５４ｎｍ）检视;展开方式为上行展开。供试液制备：１＃：取二甲苯胺噻唑粗品,加无水乙醇制成每１ｍｌ含２５ｍｇ的溶液;２＃：取二甲苯胺噻嗪,…     

象山县水稻二化螟抗性水平及防治药剂筛选

选用乙多·甲氧虫等5种药剂,对早稻1代二化螟进行防治试验。结果表明,34%乙多·甲氧虫悬浮剂对二化螟防效最好,5%阿维菌素乳油与24%甲氧虫酰肼乳油混合使用防效次之,5%阿维菌素乳油防效也较明显,20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂和10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂防效不理想。     

唑啉草酯对麦田杂草的防治效果

分别对大、小麦田施用唑啉草酯乳油试验,结果显示,该药剂能高效防除麦田禾本科杂草,且对大麦和小麦生长无明显不良影响。     

宁波市水稻细菌性基腐病流行原因探讨

论述了2015年宁波平原地区水稻细菌性基腐病发生流行的特点,并就主栽品种抗性、气象因子、栽培管理等方面对发病的影响以及防治措施进行了探讨,为切实提高宁波市水稻细菌性基腐病的监测预警和综合防控水平提供科学依据。     

象山县水稻病虫害绿色防控技术及成效

象山县将农业防治、生态调控、生物防治、理化诱控、科学用药和先进高效测报技术等病虫害绿色防控技术进行集成,形成了一套适合本地特点、具有可操作性的水稻病虫害绿色防控技术体系,并于 2017—2018年开展试验示范推广,取得了良好的经济效益、社会效益和生态效益。     

高效液相-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的研究

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰妙菌素残留的分析方法。试样经磷酸盐缓冲液(pH8.0)-乙酸乙酯混合提取,经水饱和正己烷除脂后,过MCX固相萃取小柱净化,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离正离子扫描,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。泰妙菌素在0.5~50μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.999。其检测限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。     

象山县测报灯下褐飞虱及其近似种的数量动态

2015—2017年,在象山县对自动虫情测报灯下褐飞虱、拟褐飞虱、伪褐飞虱的发生数量变化进行了观察。结果表明,在始见期上,伪褐飞虱最早,为5月底至6月上、中旬,拟褐飞虱居中,为6月上旬至中旬中期,褐飞虱最晚,为6月上旬至下旬前期。从年度诱虫量上看,2015—2017年褐飞虱占3种飞虱总和的比率分别为47.4%、16.6%、39.3%;从月度诱虫量上看,伪褐飞虱与拟褐飞虱诱虫量较高的时期集中在6、7、8月,而褐飞虱集中在7、8、9、10月;从逐日诱虫动态来看,伪褐飞虱峰日集中在6、7月份,拟褐飞虱峰日在6、7、8、9、10月份均可能出现,而褐飞虱峰日发生于7、8、9、10月。其中,8月下旬和9月上旬出现峰日的频率较高。观察结果对排除近似种干扰、准确预测褐飞虱发生具有实践指导意义。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。