鲫鱼中硝基呋喃代谢物测定及呋喃唑酮代谢规律研究

建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0～20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间,相对标准偏差为1.87%～6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物研究

建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃类代谢物。样品在40℃水浴超声下经盐酸水解、邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,30 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.25～25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测水产品中的硝基呋喃类代谢物的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

HPLC-MS/MS检测猪肉中4种硝基呋喃类代谢物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒温振荡反应16 h,然后调整pH值为中性,分离出代谢物的衍生物,浓缩复溶后用液相色谱-三级四级杆质谱联用仪检测。结果显示,4种硝基呋喃类药物代谢物在0. 5～10. 0 ng/mL范围内回归标准曲线方程的r2 0. 999 9,回收率为93. 2%～106. 1%,相对标准偏差为0. 83%～13. 9%。4种硝基呋喃类代谢物残留检测得到其衍生物的定性定量分析结果,使用4种代谢物的同位素内标,减少了样品前处理对检测结果的影响,使定量更加精确。此法前处理过程简单易做、试验重复性好,具有较高的灵敏度,检测更为准确且具有较低的检出限。     

优化河虾中4种硝基呋喃的前处理检测方法

[目的]优化河虾中4种硝基呋喃的前处理方法.[方法]以标准方法中37℃的衍生温度下衍生17.0 h为对照,优化衍生温度和衍生时间,在阴性河虾中加入酸性提取液和衍生试剂2-硝基苯甲醛.[结果]在80℃的衍生温度下衍生2.0 h,提取效率和标准方法接近,反复试验6次,相对标准偏差都小于10％,除了呋喃妥因(AHD)响应偏小,相对偏差值较大.4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.50μg/kg,在标准曲线范围内线性良好,3个水平的回收率在90％～110％.[结论]该方法简单、快速、准确、可重复且灵敏,可以满足河虾中硝基呋喃残留量的监测要求.     

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物.     

动物性产品中硝基呋喃类抗生素残留检测方法研究进展

对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展趋势进行了展望。     

一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究

利用液相色谱质谱联用仪（LC/MS）,通过改变国家标准方法,再结合行业标准（SN/T 1627-2005）方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5 μg/kg。