基于HPLC法对枸杞中黄酮和甜菜碱含量的测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定枸杞中黄酮和甜菜碱含量的方法。方法:采用HPLC测定枸杞中黄酮和甜菜碱含量,分别以色谱柱C18(4.6×250 mm,5μm)和HILIC(4.6×250 mm,5μm),流动相体系甲醇-0.1%甲酸水(65∶35)和乙腈-水(60∶40),在波长360 nm和192 nm下经过二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:黄酮和甜菜碱在0.005～0.035 mg/mL和0.030～0.953 mg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999以上,平均回收率范围分别为83.2%～89.7%和85.3%～89.1%,相对标准偏差范围为4.23%～9.97%和0.4%～1.4%。结论:所建立的含量测定方法稳定可靠,准确度高,重现性好,可对枸杞药材的质量进行分析和评价。     

柑橘皮中果胶含量的测定

探讨了柑橘皮中果胶的提取及含量测定方法.采取酸性水解乙醇沉淀法制取果胶,采用咔唑比色法测定其果胶含量.结果表明:该方法在波长为525 nm,0～70μg/mL浓度范围内呈现很好的线性关系.其相关系数r为0.993 8,回收率为92.8%-104.3%.RSD为1.45%,测定柑橘皮中果胶含量为18.65%.     

不同施氮量对枸杞甜菜碱及相关酶的影响

【目的】探究宁夏枸杞施氮量与甜菜碱含量及其代谢关键酶之间的关系,明确适宜甜菜碱含量条件下科学施氮量.【方法】选择5年龄宁夏枸杞,运用随机区组设计,设N_0(0 kg/666.7 m~2)、N_1(20 kg/666.7 m~2)、N_2(30 kg/666.7 m~2)、N_3(40 kg/666.7 m~2)、N_4(50 kg/666.7 m~2)5个不同施氮量水平,在枸杞生长期间测定其冠幅、枝条数和产量、甜菜碱含量及其代谢关键酶含量变化.【结果】不同施氮量下枸杞甜菜碱含量、相关酶、净光合速率以及产量均存在差异,随着施氮量的增加甜菜碱含量、相关酶、净光合速率及产量都呈现上升趋势,在30 kg/666.7 m~2施氮量水平下枸杞果实中各指标达到最大值,其中甜菜碱含量达2.90 mg/kg,甜菜碱醛脱氢酶活性达3.71 ng/100μg,单加氧酶活性达4.36 ng/100μg,再增加氮肥施用量反而会使各指标下降.【结论】适于枸杞甜菜碱及相关酶累积的最佳氮肥施用量为30 kg/666.7 m~2.     

氮素对枸杞甜菜碱及其代谢关键酶的影响

【目的】本试验通过科学设计、实施及相关指标测定,明确氮素与宁夏枸杞甜菜碱及代谢关键酶间关系,为宁夏枸杞品质化栽培提供理论依据。【方法】采用三因素随机区组试验设计,以宁杞1号为试材,设氮素施氮深度、基追比例、施氮量水平三个因素,研究氮素对宁夏枸杞不同生长时期甜菜碱含量及其代谢关键酶的影响。【结果】氮肥施用深度为0～20 cm时,枸杞甜菜碱、甜菜碱醛脱氢酶、胆碱单加氧酶含量及产量最高,随着深度的增加,枸杞甜菜碱及2种酶含量逐渐下降;甜菜碱含量在结果前基追比为3∶1时最高,结果后2∶1∶1时最高;甜菜碱醛脱氢酶与胆碱单加氧酶含量整体在基追比例为3∶1时含量最高;随着施氮量的增加,甜菜碱及2种酶的含量呈下降趋势,而产量则呈上升趋势,枸杞产量在施氮量40 kg/667m~2时最适,比不施肥及施氮30、50 kg/667m~2分别高出88.13%、29%、3%。【结论】合理氮肥施用可明显提高枸杞产量,改善枸杞品质。综合分析,氮素在施氮量40 kg/667m~2,施氮深度0～20 cm时对产量、甜菜碱及其代谢关键酶含量累积有促进作用,氮肥基追比例为3∶1时对促进2种酶含量累积效果明显。     

辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的高效液相色谱测定方法

本文以色谱柱SUPELCOSIL LC-18-DB,33＊4.6 mm,3μm,流速3.0 mL/min,柱温25℃,检测波长238nm,以乙腈-0.1%磷酸（50∶50）和0.1%的磷酸作为流动相。建立一种高效液相色谱测定辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的方法,并对此法进行考察。结果表明辛伐他汀在浓度为0.195 2 mg/mL-0.608 1 mg/mL（浓度水平50%-150%）范围内具有良好的线性,平均回收率为99.3%,RSD为0.64%（n=9）。     

几种不同产地枸杞中甜菜碱含量的比较

根据《农业行业标准》中的相应方法提取枸杞中的甜菜碱,通过单因素试验优化其主要工艺条件,如料液比、提取时间、络合剂加入量、络合时间等。结果表明,甜菜碱提取的最佳工艺条件为:料液比1 g∶60 mL,提取时间2 h,提取液与络合剂的比为1∶5,络合时间2 h,在此条件下,3种不同地区枸杞中的甜菜碱含量由大到小排序为:甘肃枸杞(9.26%)青海枸杞(8.73%)宁夏中宁枸杞(8.71%)。     

高效液相色谱法测定饲料中土霉素

建立了高效液相色谱测定饲料中土霉素含量的方法。土霉素在0.1~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 9;检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;回收率为94.4%~98.6%。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

枸杞中二氧化硫的测定方法

用盐酸副玫瑰苯胺法能准确测定出枸杞中二氧化硫的含量,该方法的检出限为1mg/kg,测定的相对偏差≤10%。操作简单、快速。     

枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究

通过比较分光光度法和高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量,以确定适宜的甜菜碱含量测定方法。试验采用甲醇加热回流提取枸杞甜菜碱,分光光度法和NH2柱未经衍生高效液相色谱法分别测定甜菜碱含量。结果表明,NH2柱未经衍生高效液相色谱法快速、简便、重复性好,所测甜菜碱含量明显高于分光光度法。试验认为,NH2柱未经衍生高效液相色谱法能快速准确地测定枸杞甜菜碱含量,可用于枸杞的质量控制。     

微波法萃取枸杞色素的研究

利用有机溶剂微波萃取枸杞子中的色素,通过单因素和正交实验确定了提取枸杞色素的最佳工艺条件:用石油醚-丙酮(4∶1,V∶V)混合溶剂浸提,液料比为3∶1(ml/g),在微波火力80%下萃取20s,反复3次,浸提率可达89.5%。     

阿维菌素、哒螨酮对枸杞有效成分甜菜碱的影响

阿维菌素、哒螨酮是宁夏枸杞上防治枸杞瘿螨、枸杞锈螨最常使用的杀螨剂,本文使用水提法提取甜菜碱,并离心去除残渣,然后用紫外分光光度 法测定甜菜碱的含量,探讨阿维菌素、哒螨酮加倍剂量和推荐剂量施用后对枸杞有效成分之一-甜菜碱含量的影响。结果表明：阿维菌素、哒螨 酮施用后,甜菜碱含量动态曲线基本一致,加倍剂量处理施药后3~5 d内甜菜碱浓度达峰值,随后在6~7 d降至低于正常水平,但都在8~14 d后逐渐 恢复至对照水平;两种药剂推荐剂量处理对甜菜碱含量影响均不明显,说明农药剂量是影响甜菜碱变化的主要原因。此法回收率试验中甜菜碱的 平均回收率达98.50%。     

薄层分离-分光光度法测定楝科植物中三萜皂苷含量

[目的]采用薄层色谱分离-分光光度法测定楝科植物中总三萜皂苷含量。[方法]研究了展开剂组成,显色反应条件,并对该方法的精密度、重现性等进行了探讨。[结果]适宜的展开剂组成为乙酸乙酯:甲酸:水=251:1:,显色反应的适宜条件为:5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2 ml,高氯酸0.8 ml,60℃反应15 min。该方法的线性范围是:10～200μg/ml,相关系数r=0.998 5。香椿老叶中三萜皂苷含量为(17.50±1.26)mg/g,香椿籽中三萜皂苷含量为(32.40±0.95)mg/g,香椿树皮中三萜皂苷含量为(32.90±2.03)mg/g,川楝树皮中三萜皂苷含量为(36.30±0.59)mg/g,川楝子中三萜皂苷含量为(26.00±1.14)mg/g。平均回收率为99.94%,RSD为1.08%。[结论]该方法准确、可靠,可用于楝科药材的质量控制。     

摩尔法测定烟叶氯含量的前处理方法改进初探

根据氯元素在烤烟烟叶中的存在形态,对常规测定方法的前处理方法进行了改进,通过试验发现:当烟叶样品质量不超过0.500 0 g时,以25 mL 0.2 mol.L-1 H2SO4溶液在25℃对烟叶浸提20 min,同时添加与样品质量相当的活性炭对其脱色,可以得到透明清澈的待测液。该方法的氯元素回收率为101.4%～102.6%,准确度符合测定要求,与常规方法相比,不仅测定用时短、操作简便,还可明显节约费用,便于普及应用。     

微波辅助法提取枸杞红色素的工艺条件研究

采用微波辅助法提取枸杞红色素,通过单因素和正交实验确定微波辅助提取的最佳工艺条件,即采用体积比2∶3的0.1mol/LHCl与95％乙醇的混合溶液作为提取剂、微波功率400W、提取时间30s、料液比为1∶10进行浸提.与传统的溶剂浸提法相比,提取时间由24h缩短为30s,色素得率由15.20％增加到16.87％.     

不同提取工艺制备的海藻肥中甜菜碱含量的比较

[目的]测定不同提取工艺制备的海藻肥中甜菜碱含量。[方法]设计试验比较重量法和非水滴定法的准确度,并采用重量法测定了不同工艺制备的海藻肥中甜菜碱的含量。[结果]不同工艺制备的海藻肥中甜菜碱含量最高为18.76 mg/m L,碱提取工艺制备的海藻肥中甜菜碱含量最低为10.60 mg/m L。[结论]生物方法提取的海藻肥中甜菜碱活性成分损失少,而化学方法提取的海藻肥中甜菜碱活性成分损失大。     

仁用杏果肉营养成分分析

以生产上栽培的5个主要仁用杏品种为研究对象,采用常规方法进行一般营养成分分析,用原子吸收法测定了9种矿物质元素含量,用福林-酚比色法测定了总多酚类物质的含量。结果表明：仁用杏果肉的总糖含量为2.73%～3.47%,总酸含量为1.99%～3.20%,蛋白质含量为1.24%～2.78%,脂肪含量为1.19%～1.89%,Vc含量为7.2～16.9 mg/100 g;常量元素含量较高的是：钙20.19～35.90 mg/100 g、钾436.0～581.9 mg/100 g;微量元素含量较高的是：铁1.84～2.61 mg/100 g、硒0.63～0.97μg/100 g、锰0.19～0.63 mg/100 g;总多酚含量为50.0～556.3 mg/100 g。     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

贵州不同产地钩藤的总生物碱含量测定

为贵州钩藤总生物碱含量的测定及质量标准制定提供参考,以钩藤碱为对照品,采用酸性染料比色法在pH 3.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲液条件下,于波长413nm处测定总生物碱的含量。结果表明:钩藤碱含量(x)在0.022 4~0.358 4mg与吸光度(y)有良好的线性关系,其回归方程y=0.500 1x-0.043 4,R~2=0.99 9;平均回收率为97.11%,RSD为1.93%,该方法灵敏度高,准确度好,重现性好。贵州不同来源钩藤的总生物碱平均含量存在差异,即贵州黎平无柄果钩藤(2.218 3 mg/g)贵州开阳钩藤(1.834 9mg/g)贵州剑河无柄果钩藤(1.456 9mg/g)贵州黎平钩藤(1.089 5mg/g)。     

重庆烟区烟叶理化指标的适宜区间

为探明重庆烟区烤烟主要理化指标的适宜区间,定点选取2015年重庆烟区典型产烟县彭水县的润溪、大垭、龙塘、郎溪、靛水以及武隆县的双河、土坎、巷口、仙女山等9个乡镇的149份C3F烤烟样品,综合评吸质量得分及质量档次评价,运用数理统计分析所取样品的主要理化指标。结果表明:重庆烟区烟叶可划分为最优样品、优选样品和一般样品3类,其中,感官质量较好样品主要理化指标填充值适宜范围为2.6~3.2cm3/g,最优范围为2.6~2.8cm3/g;叶片长度适宜范围为55~65cm;平衡水分适宜范围为13.0%~14.5%,最优范围为13.5%~14.5%;叶面密度适宜范围为3.5~5.5mg/cm2,最优范围为3.5~4.0mg/cm2;烟碱含量适宜范围为1.6%~3.4%,最优范围为1.6%~2.6%;总糖含量适宜范围为24%~35%,最优范围为27%~35%;还原糖含量适宜范围为24%~32%,最优范围为27%~32%;总氮含量适宜范围为1.5%~2.4%,最优范围为1.5%~1.8%;全氯含量适宜范围为0.1%~0.3%;糖碱比适宜范围为6~16,最优范围为9~16。