超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

豆芽中11种植物生长调节剂的残留及风险监测评估

通过调研安徽部分地区50家超市及农贸市场作为采集点采集228组豆芽样品,对豆芽中4-氯苯氧乙酸 、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、吲哚乙酸、吲哚丁酸、、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、氯吡脲、多效唑、4-氟苯氧乙酸、噻苯隆、赤霉素 、异戊烯腺嘌呤 11 种 常用植物生长调节剂进行检测分析。结果表明,被抽查的228组豆芽中,74 组(占比 32.46%)样品中检出植物生长调节剂,53组样品中4-氯苯氧乙酸超出定量限。在检出的 6种常用植物生长调节剂中4-氯苯氧乙酸的检出率最高,达到26.75%；6-BA检出率为21.05%；吲哚乙酸和赤霉素 检出率均低于 20%。40.54%的样品中含有 1 种农药；52.70%的样品中检测含有 2 种农药；6.76%的样品中含有 3 种农药。综上所述,豆芽的4-氯苯氧乙酸检出率较高,23.25%的样品超标,存在一定地安全风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

5种黄檀属植物挥发物成分分析

探究5种黄檀属(Dalbergia Linn. f.)植物挥发性有机化合物的成分组成,以期为研究植物挥发物与昆虫的关系提供理论基础。采用动态顶空循环吸附采集法和气相色谱-质谱联用技术,对黑黄檀(Dalbergia fusca Pierre)、降香黄檀(D.odorifera T. Chen)、交趾黄檀(D.cochinchinensis Pierre)、南岭黄檀(D.balansae Prain)、印度黄檀(D.sissoo DC.)的挥发物进行采集和分析,并结合峰面积归一法计算不同树种各化合物的相对含量。结果表明,黑黄檀、降香黄檀、交趾黄檀、南岭黄檀、印度黄檀的挥发性有机化合物分别有9类57种、8类60种、 8类61种、8类58种和8类55种;5种黄檀属植物均含有烷烃类、芳烃类、醇类、酚类、酯类、醛类、酮类和萜烯类等8类化合物,其中萜烯类化合物的相对含量最高,均达到40%以上;5种树挥发性化合物中有蒎烯、罗勒烯、3-蒈烯等33种共有成分。结果表明,5种树木有机挥发物成分的种类及相对含量存在一定差异,但主要成分皆为萜烯类化合物。     

响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

猪尿液中莱克多巴胺残留量的测定——液相色谱串联质谱法

用移液枪准确吸取尿样本于离心管中,加入乙腈水,涡旋混合后超声。经PRi ME固相萃取柱净化,用45℃水浴氮吹至吹干。最后用流动相溶解定容,充分涡旋混合,过膜后用UPLC-MS/MS测定。结果显示具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 13,加标回收试验的回收率及相对标准偏差等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范-食品理化检测》的要求。本方法操作简便、高效,质谱条件及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经质谱打碎后的定性定量离子辨识度高,有比较高的响应,检出限可满足实际检测需求,验证结果具有很好的准确度和精密度,是测定猪尿液中莱克多巴胺的一种可靠方法[1]。     

低温风干工艺下酱鸭加工过程中品质特性变化规律研究

为改善酱鸭的质地、色泽和风味,本试验在传统酱鸭加工工艺的基础上,引入低温风干工艺制备酱鸭,并研究其加工过程中理化特性(水分含量、色泽、剪切力值、质构特性)和挥发性风味成分的变化。结果表明,在加工过程中,酱鸭水分含量从76.55%降至58.27%(P0.05);与原料肉相比,L~*值在风干6 h显著降低,a~*值在腌制和风干结束下降,b~*值和咀嚼性在酱制阶段增加,杀菌阶段下降,硬度在酱制阶段升高,而弹性和内聚性均在杀菌阶段降低;与风干24 h相比,胶着性在杀菌阶段降低(P0.05),剪切力值先升高后下降。酱鸭挥发性风味成分分析显示,酱鸭成品有70种挥发性风味成分,主要为萜烯类、醛类、呋喃类、酮类、烃类和醇类;其中,莰烯、己醛和2-戊基呋喃是酱鸭成品主要的特征风味成分,分别占总相对含量的16.51%、10.44%和11.88%。本试验结果为低温风干工艺下酱鸭品质变化特征的研究提供了一定的理论依据。     

用液相色谱串联质谱法测定渔业水样中6种农药的含量

本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%~104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。