HPLC法测定10种香型凤凰单丛茶咖啡因的含量

目的:建立HPLC法测定10种潮州凤凰茶叶中咖啡因的含量.方法:以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,样品进样体积为10μL.流动相A为0.2％的乙腈溶液,流动相B为55％甲醇,流速为1ml/min,柱温箱为30℃,紫外检测器检测波长272nm.结果:在所选条件下,样品中咖啡因与其它组分分离良好.在咖啡因浓度为0.02～0.16mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关线性系数达到0.99999,加标回收率97.75％～99.83％之间,平均回收率为98.65％,RSD=0.8177％.10种凤凰单丛茶咖啡因含量在20.50-31.00mg/g之间.结论:该方法快速准确,可用于茶叶中咖啡因含量的测定.     

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

丁虫腈乳油的高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水(用磷酸调pH=3.0)溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C185μm为填料的不锈钢柱,检测波长为220 nm,对丁虫腈乳油进行定量分析。结果表明,该方法的标准偏差为0.14,相对标准偏差为0.91%,平均回收率为99.17%,丁虫腈的检测浓度在0.01~0.50 mg/m L范围内的线性相关系数为0.999 7。     

油梨不同组织挥发物成分差异比较

为了探明油梨不同组织挥发物成分及其含量的差异,本实验采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对萃取最优条件进行分析,并测定油梨顶芽、果皮、果肉、种子、枝条和叶片的挥发物成分和含量。顶空固相微萃取最优参数为：50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、萃取温度60℃、萃取时间40 min。各组织中包括19种萜烯类、5种醇类、14种醛类、4种酯类、4种酸类、10种芳香烃类和1种其它化合物,共有57种挥发物成分被检测出。在顶芽、果皮、果肉、种子、枝条和叶片中分别检测到22、15、21、18、18和19种挥发物成分。顶芽挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,占总含量的72.23%和12.07%；果皮挥发物成分主要以萜烯和醇类为主,分别占总含量的59.38%和30.23%；果肉挥发物成分主要以萜烯、醇类和醛类,分别占总含量的63.45%、18.55%和14.12%；种子挥发物成分主要以萜烯和醛类为主,分别占总含量的60.57%和27.55%；枝条挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,分别占总含量的58.06%和20.84%；叶片挥发物成分主要以萜烯和芳香烃类为主,分别占总含量的64.30%和15.87%。α-荜澄茄油烯、1-石竹烯、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十三碳三烯和橙花叔醇是油梨不同组织中主要的挥发物成分,但其对不同组织挥发性成分的贡献率亦不同。油梨不同组织挥发物成分及其含量存在较大差异。     

‘蜂糖李’果实发育过程中有机酸含量变化及其与苹果酸代谢相关酶的关系

【目的】明确‘蜂糖李’果实有机酸组成与含量特点,揭示其发育过程中有机酸含量的变化规律及其与苹果酸代谢相关酶的关系,阐明有机酸积累的关键时期和关键酶。【方法】以‘蜂糖李’及对照‘四月李’为材料,采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatograph,HPLC)分析测试李果实发育过程中有机酸组分及含量,并测定苹果酸代谢相关酶的活性。【结果】利用高效液相色谱分析李果实中有机酸组分及含量,发现‘蜂糖李’果实成熟时总酸含量(ω,后同)为5.94 mg·g-1,包括苹果酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、莽草酸和琥珀酸6种,其中以苹果酸含量最高(占总酸含量的88%),‘四月李’果实中有机酸组分与‘蜂糖李’一致,均属于苹果酸型。2个李品种果实中总酸含量的差异主要是由苹果酸含量的差异所致。通过分析李果实发育过程中有机酸含量的变化,发现‘蜂糖李’果实中苹果酸含量大量积累的关键时期在果实发育前期,整体呈先增加后降低的趋势,草酸、酒石酸含量逐渐降低,而柠檬酸含量逐渐升高。与‘四月李’相比,‘蜂糖李’果实中苹果酸、草酸、酒石酸及总酸含量的变化趋势与之一致,且苹果酸及总酸含量在整个过程中均显著低于‘四月李’,而柠檬酸含量的变化趋势与之相反。最后通过分析苹果酸含量与相关代谢酶活性之间的相关性,表明‘蜂糖李’果实中苹果酸在果实发育前期大量积累主要是该时期磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶(PEPC)活性增强促进了苹果酸的大量合成以及NADP-苹果酸酶(NADP-ME)活性降低减少苹果酸的分解,与NAD-苹果酸脱氢酶(NAD-MDH)关系不大,而‘四月李’苹果酸积累的关键酶是NAD-MDH。在果实发育后期,‘蜂糖李’及‘四月李’NADP-ME活性迅速升高,前者PEPC活性减弱,后者NAD-MDH活性下降,使得2者果实中苹果酸的降解大于合成而呈降低趋势。【结论】‘蜂糖李’是以苹果酸为主要有机酸的低酸型李品种,其果实中苹果酸积累的关键时期为果实发育前期,苹果酸含量的变化由PEPC和NADP-ME协同调控,而对照‘四月李’由NAD-MDH和NADP-ME起主要的调控作用。     

不同方法干燥紫苏梗迷迭香酸含量HPLC法检测分析

为测定不同方法干燥处理的紫苏梗中迷迭香酸的含量,确定最适紫苏梗干燥方法,采用HPLC法测定迷迭香酸的含量,即色谱柱为Hypersil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(38∶62),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为25℃。结果表明,一步干燥得到的紫苏梗迷迭香酸含量普遍远高于二步干燥得到的紫苏梗;经阳光棚下晾干的紫苏梗迷迭香酸含量最高,晒干和45℃烘干的紫苏梗迷迭香含量稍低。由此说明,紫苏梗产地初加工应一步干燥且以阴干最佳,直接晾晒与低温烘干亦可。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C₁₈,500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters C₁₈色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800 μg·kg^-1,定量限在0.067~2.670 μg·kg^-1。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。     

高效液相质谱联用法测定鸡肉中洛克沙胂

利用高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术建立了鸡肉中洛克沙胂残留的检测方法。鸡肉样品经磷酸氢二钾提取后,提取液经MAX固相萃取小柱进行净化和浓缩。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以乙腈和0.05%氨水为流动相进行梯度洗脱。该方法的线性范围为:0.20~4.0μg/m L,相关系数R2=0.9995,检测限为0.1μg/m L。在3个添加浓度上的平均回收率为81.8%87.2%,相对标准偏差(RSD)10%。此方法简单、准确、重现性好适用于鸡肉样中洛克沙胂的检测。