QuEChERS-气相色谱-质谱法测定粮谷中氰烯菌酯残留

建立了一种适用QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱 (GC-MS) 技术测定4种粮谷（糙米、小麦、高粱及玉米）中氰烯菌酯残留的方法。样品经乙腈提取、PSA净化和浓缩后，采用GC-MS检测，内标法定量。结果表明:在10～500 μg/L质量浓度范围内，氰烯菌酯峰面积与进样质量浓度间线性关系良好，决定系数 (R2) > 0.9983，定量限 (LOQ) 低于0.005 mg/kg；在添加水平分别为0.005、0.02、0.05及0.1 mg/kg时，该方法的平均回收率在85%～108%之间，相对标准偏差 (RSDs) 为1.1%～10.4%。该方法简便、快速，具有良好的灵敏度和重现性，适用于粮谷中氰烯菌酯的残留量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

贵州引种的油用牡丹根部HPLC指纹图谱与丹皮酚含量

建立油用牡丹根部HPLC指纹图谱,为贵州引种油用牡丹后质量控制提供参考依据。采用高效液相色谱(HPLC)测定了12个油用牡丹样品的化学成分及其丹皮酚含量。液相条件为C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件与聚类分析,得到了12个油用牡丹指纹图谱与聚类分析树状图。结果显示,山东菏泽、河南洛阳、贵州沿河、贵州思南的油用牡丹样品指纹图谱的特征性与专属性较强,11个共有峰稳定性良好;除G9外,其余样品间HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.9,不同产地油用牡丹样品聚类分析结果与相似度分析基本一致。12个油用牡丹样品丹皮酚含量均在0.29 mg·g^-1以上,其中河南洛阳丹凤(G6)、河南洛阳紫斑(G4)、山东菏泽紫斑(G3)丹皮酚含量相对较高,分别为0.399 mg·g^-1、0.398 mg·g^-1和0.397 mg·g^-1。贵州沿河、思南引种的油用牡丹凤丹和紫斑生长良好,但丹皮酚含量与引种地油用牡丹存在差异。本研究建立的方法准确、稳定性好,为贵州其他地区油用牡丹引种与质量控制提供了新思路和参考依据。     

基于液相色谱串联质谱的禽肉中抗病毒药物多残留检测方法

选择乙腈-1%(体积分数)甲酸溶液(体积比9∶1)作为提取液,针对禽肉中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、咪喹莫特、吗啉胍、利巴韦林等抗病毒药物残留,建立起基于液相色谱串联质谱的分析方法。结果显示,所建立的方法线性良好(决定系数均大于0.999),对各供试药物的检出限低(2.5×10^-4~1.5×10^-3 mg·kg^-1),组内和组间变异系数均小于10%,加标回收率在79%~107%,准确度高,可用于禽肉中抗病毒药物的多残留检测。     

基于GC-MS顶空进样法鉴别瘿木降香黄檀与大果紫檀

分别对两个批次含瘿瘤的降香黄檀和大果紫檀木材,采用GC-MS技术顶空进样方式,获取其总离子流图并进行相关系数、系统聚类和特征性化学成分分析。结果表明:两种木材之间总离子流图差别大,无相关性,而同种木材不同批次间相似度高,均含有相同的特征峰,相关系数高(R>0.900);系统聚类分析进一步验证了该试验结果;两种含瘿瘤木材主要特征化学成分种类和含量也完全不同;相关性分析、聚类分析和特征性成分分析均可鉴别区分这两种含瘿瘤木材,解决了含瘿瘤木材传统方法难以鉴别的难题。     

15个不同葡萄品种果实香气成分的GC-MS分析

为了明确各葡萄香型的特征香气物质,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对葡萄15个品种果实(2个无香型、5个草莓香型、8个玫瑰香型)香气成分进行了检测和分析。结果显示:无香型葡萄维多利亚、摩尔多瓦的香气物质主要是醛类物质,香气物质中相对含量最高的为2-己烯醛;草莓香型葡萄申丰、巨峰、沪培2号、辽峰、硕丰的香气物质主要是醛类、醇类、酯类物质;玫瑰香型葡萄的香气物质主要是以醛类、萜烯类物质为主。醛类物质主要是2-己烯醛、正己醛;萜烯类物质主要是芳樟醇、二氢芳樟醇、α-萜品醇、橙花醇、香叶醇等物质。不同葡萄品种在香气物质、物质含量间存在差异。结果可为后期葡萄香气机理研究、育种与推广提供参考和理论依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的方法。样品用1%甲酸水-乙腈(25∶75, V∶V)溶液提取两次,上清液经旋转蒸发浓缩后,用10%甲醇水溶液定容,供高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。洛克沙胂和阿散酸在5~200μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率在62.7%~81.7%之间,RSD≤15%,检出限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg;硝苯砷酸在50~2 000μg/kg浓度范围内呈现良好线性,在3个添加浓度上的平均回收率为72.5%~83.3%, RSD≤15%,检出限为50.0μg/kg,定量限为100.0μg/kg。方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饲料样品中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的检测。     

超高效液相色谱串联质谱非衍生化法测定土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量

为了建立土壤中草甘膦(Glyphosate）及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留的定量分析方法,采用固相萃取结合液相色谱串联质谱技术,样品以磷酸钠和柠檬酸三钠混合溶液提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic)梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(MRM)负离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明:草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为0.02~0.2 μg/mL,相关系数(R²)分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.5 μg/kg和0.6 μg/kg,定量限分别为1.6 μg/kg和2.0 μg/kg;3个加标水平草甘膦的回收率在79.67%~96.17%之间,AMPA回收率在77.83%~99.47%之间,RSD值分别为3.95%~7.49%、1.96%~3.89%。与传统的柱前衍生方法相比,具有前处理简单、检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于土壤中草甘膦的分析。     

嗜热链球菌等六种微生物对AFB1降解能力的研究

霉菌毒素是霉菌产生的有毒的次级代谢产物,目前饲料中黄曲霉毒素B1(Aflatoxin B1,AFB1)污染呈现分布广、检出率高的趋势,为寻求一种高效、安全、经济和绿色的降解和脱毒方法,研究选择迟缓芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、罗伊氏乳杆菌、乳酸片球菌、嗜热链球菌、米曲霉6种饲料中允许添加的微生物分别与AFB1共培养,采用高效液相色谱-质谱联用法检测AFB1残留量和降解产物。利用筛选出的高效菌株,选择接种量、时间、温度和水分作为试验因素,在单因素试验的基础上,运用二次回归正交旋转组合设计方法进行优化,建立回归模型方程并筛选最佳发酵条件。结果显示,嗜热链球菌对AFB1的降解效果最好,降解率为80.00%,降解率显著(P0.05)高于其他几种菌;降解产物中含有AFM1,没有发现黄曲霉毒醇;最佳发酵条件为:发酵时间120 h、发酵水分65%、发酵温度44℃、接种量7×10~8CFU/g。说明嗜热链球菌可以用于降解饲料中的AFB1,为减少霉变饲料中AFB1的危害提供了理论依据和数据支撑。