超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

SPE-UPLC-MS/MS测定葡萄酒中的高氯酸盐

为建立前处理简单、定量准确、灵敏度高的葡萄酒中高氯酸盐的快速测定和分析方法,本研究使用酸化甲醇提取葡萄酒样品,最终选择WAX固相萃取柱前处理净化,亲水性聚丙烯滤膜(GHP)过滤,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)负离子模式下测定葡萄酒中高氯酸盐。结果表明,该方法的检测时间为12 min,检出限和定量限分别为0.15 μg·L^-1和0.5 μg·L^-1,在1、2、5、10和20 μg·L^-1水平的加标回收率介于94.5%~105%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.17%。该方法的建立可为葡萄酒生产企业和相关监管部门提供一定的技术支撑。