高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水稻中的5种砷形态

为对水稻中各种形态As进行全面分析,本文建立了同时测定水稻植株及稻米中亚砷酸根、砷酸根、一甲基胂酸、二甲基胂酸和阿散酸共5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。样品经甲醇水提取,采用阴离子分析柱Hamilton PRP-X100 (25 mm×4.1 mm, 10μm i.d.), 20 mmol/L磷酸氢二铵溶液和5%甲醇作为流动相进行等度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0~12.5 mg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R2均在0.999 5以上, 5种砷形态的检出限为0.15~0.36μg/L,定量限为0.50~1.20μg/L。两个添加水平进行了方法验证,平均回收率为84.8%~105.6%,相对标准偏差为0.7%~4.2%。结果表明,该方法回收率高、稳定、可靠,适用于水稻组织中砷形态的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体

建立了应用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中四环素类药物及其异构体的方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,PRIME HLB固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正离子扫描,以多反应监测方式采集数据,外标法定量。四环素类药物及其异构体在饲料基质溶液中,在2.5~100μg/kg范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,各药物的平均回收率为67.3%~102.6%,相对标准偏差为2.7%~8.1%,方法的检测限为5.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。经实际饲料样品检测分析,本研究中建立的方法适用于饲料中四环素类药物及其异构体的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的吡啶甲酸铬

建立了高效液相色谱法测定饲料中吡啶甲酸铬的方法。样品用乙腈提取,采用C18反相色谱柱,以磷酸盐缓冲液︰乙腈为流动相梯度洗脱, 264 nm检测。吡啶甲酸铬在0.1～20μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2=1,添加浓度为0.49～99.3 mg/kg,平均回收率为72.0%～101%, RSD为1.2%～8.9%。配合饲料、浓缩料的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;预混料检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。结果表明,该方法简便、准确,可作为饲料中吡啶甲酸铬的质量控制方法     

应用ProElut PSA小柱净化、液相色谱串联质谱仪测定饲料添加剂维生素B_2中的氯霉素

建立了利用ProElut PSA小柱净化,液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)仪测定维生素B_2中氯霉素的检测方法。样本在氢氧化钠提供的碱性环境中经乙酸乙酯二次提取,提取液过ProElut PSA小柱净化,上LC-MS/MS测定。氯霉素添加量在0.3μg/kg~1.5μg/kg时,回收率为94.43%~106.33%。方法的检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg,可以满足样品实际检测需求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中康力龙

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术测定饲料中康力龙的检测方法。饲料样品经乙醇提取,Waters Oasis HLB固相萃取柱净化后,液质联用仪测定,基质标准曲线校正。结果表明,康力龙在0.5ng/mL~20 ng/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.99,饲料样品在0.05 mg/kg~500 mg/kg添加浓度范围内,其回收率为76.7%~104.5%,批内、批间相对标准偏差均20%,检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。该方法适用于饲料中康力龙的测定。     

串联两种免疫亲和柱同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了一种通过串联两种免疫亲和柱的方式同时检测粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈∶水(90∶10)提取后,通过串联的两种免疫亲和柱净化,以高效液相色谱荧光检测器检测。结果表明,赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮线性范围分别为1~30μg/mL和10~300μg/mL,相关系数R2分别为0.999 02和0.995 72,不同基质样品的回收率分别为75.25%~98.37%和83.41%~117.09%,精密度分别为1.28%~8.16%和1.23%~9.45%,最低检出限分别为0.4μg/kg和3.9μg/kg。本方法具有操作简便、快捷和准确性高等特点,适用于粮食中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的同时检测。     

蜂蜜中26种磺胺及其增效剂类药物残留检测方法研究

利用QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了可同时检测蜂蜜中23种磺胺和3种磺胺增效剂类药物残留的分析方法。蜂蜜样品经水溶解,以乙腈为提取溶剂,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18固相分散萃取吸附剂净化后,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。26种药物在0.5~100μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r2均>0.99;方法检出限为0.08~0.57μg/kg,定量限为0.26~1.91μg/kg;在低(1μg/kg)、中(5μg/kg)、高(50μg/kg) 3个添加水平的平均回收率均为80%~120%,批次内和批次间的相对标准偏差(RSD)<10.7%。同时,本研究将已建立的QuEChERS前处理方法与基于PCX和MCX固相萃取的前处理方法相比较,结果证明,QuEChERS具有更加快速、高效、高通量的特点。     

饲料中喹乙醇检测方法研究

本文建立了饲料中喹乙醇的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇—水(体积比5∶95)提取,以10%甲醇溶液为流动相(体积比10∶90),AgilentC18色谱柱分离,二极管阵列检测器定量检测和定性筛查(检测波长260nm,光谱扫描为200～400nm);喹乙醇的线性范围为0.2～50.0μg/mL,r=0.9999;方法检测限为1.0mg/kg,定量限为2.0mg/kg。样品中喹乙醇加标回收率为99.8%～112.3%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定白菜、青椒和葡萄中的仲丁胺

建立了测定白菜、青椒和葡萄中仲丁胺的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。仲丁胺使用甲醇水溶液(8+2)提取,调节p H后,经丹磺酰氯衍生,使用LC-MS/MS测定,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为2.0μg/kg,定量下限为5.0μg/kg,在添加浓度为5.0、10.0和25.0μg/kg水平下(n=6),平均回收率为81.0%~97.3%。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物残留

禽蛋、禽肉中的抗生素药物残留超标会直接影响消费者健康。本文建立了禽蛋和禽肉中酰胺醇类药物包括氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。禽蛋和禽肉用乙腈提取后,正己烷除脂, PCX固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配氯霉素-D5内标法定量。结果表明,在0.25～50μg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均0.999。样品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg,在0.2～1μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为70%～100%,精密度15%。该方法方便快捷、定性准确,适用于禽蛋和禽肉中的酰胺醇类药物残留检测。