气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉特征性风味成分的影响

为明晰保鲜处理对冷鲜鲟鱼肉冷藏期间的特征性风味物质的影响。本实验利用固相微萃取—气相色谱—质谱联用(SPME-GC-MS)结合电子鼻和电子舌技术，对经微酸性氧化电解水和ε-聚赖氨酸两步法保鲜处理的冷鲜鲟鱼肉在冷藏期间的挥发性成分和滋味成分进行分析。电子鼻能够对挥发性成分从整体上进行分析，贮藏后期保鲜处理组和对照组的鲟鱼肉挥发性气味的数据集无重叠区域，差异明显。利用SPME-GC-MS定性鉴定出46种挥发性物质，主要包括醛类、酮类、烃类和醇类等物质，其中己醛、庚醛、苯甲醛、辛醛、壬醛、癸醛和2,5-辛二酮、苯乙酮、3,5-辛二烯-2-酮为保鲜处理组的主要挥发性物质，保鲜处理延缓了冷鲜鲟鱼肉腥味的产生以及鱼肉香味的下降。电子舌检测冷藏过程中鲟鱼肉的滋味物质时发现，保鲜处理组苦味、涩味、咸味均低于对照组，两组样品贮藏6 d后，在苦味、涩味、咸味、鲜味方面均呈显著差异。保鲜处理起到了减缓冷藏期间冷鲜鲟鱼肉风味物质下降的作用，为保鲜处理在冷鲜鲟鱼肉中的应用提供了一定的理论基础。     

GC-MS分析慢性氨气应激对肉鸡血清代谢物的影响

【目的】随着养殖业集约化和规模化的发展,舍内环境对畜禽生长的影响日益突出。在密闭舍饲条件下,不断产生有毒有害气体,其中氨气的危害最大,降低畜禽生产性能,威胁动物健康。为此开展慢性氨气应激对肉鸡血清代谢物影响的研究,从小分子物质和代谢途径方面探究氨气导致机体代谢发生的变化,为舍内氨气的合理调控提供数据支持。【方法】试验采用单因素完全随机设计,将96只21日龄健康AA肉鸡随机分成对照组和试验组,每组设4个重复,每个重复12只鸡。对照组氨气浓度为0 mg·kg ^-1,试验组氨气浓度为45 mg·kg ^-1。试验在人工模拟呼吸舱内进行,呼吸舱采用全自动化控制温湿度等养殖条件,采用网上平养,自由采食和饮水,24h 光照,试验期为21d。在肉鸡42日龄时,从每个重复中随机抽取2只,翅静脉采血,分离血清。将血清样品预处理后,采用气相色谱/质谱联用技术（gas chromatograph tandem mass spectrometer technology, GC-MS）检测代谢产物,利用质谱数据库对其进行鉴定。通过主成分分析、偏最小二乘法判别分析、正交偏最小二乘法判别分析、t-检验等,寻找差异代谢物,并利用生物信息学方法对差异代谢物进行通路富集分析。【结果】（1）利用 GC-MS 方法,结合质谱数据库对检测到的代谢物进行快速鉴定,在肉鸡血清中共检测到204种代谢物。将代谢组数据导入SIMCA-P软件进行多元统计分析,结合t-检验筛选出 23种差异代谢物,其中上调19个,下调4个。（2）差异代谢物主要涉及能量代谢（乳酸、α-酮戊二酸）、氨基酸代谢（L-别苏氨酸、L-高丝氨酸、烟酰甘氨酸）、脂肪酸代谢（硬脂酸、亚麻酸、亚油酸、胆固醇）以及核苷酸代谢（次黄嘌呤、尿嘧啶、胸腺嘧啶）等。（3）代谢通路富集分析表明,氨气应激主要影响了肉鸡血清的脂肪代谢通路,如亚油酸代谢、花生四烯酸代谢以及α-亚麻酸代谢。【结论】GC-MS较为全面地检测到血清的代谢物,能够准确地筛选出差异代谢物,同时慢性氨气应激显著影响肉鸡的血清代谢物含量,主要影响脂肪代谢通路,为阐明氨气应激影响营养代谢的机制提供参考。     

5个传统苹果品种糖酸组分研究

为研究苹果可溶性糖、有机酸含量与占比对果品鲜食甜酸风味感受与营养品质的影响,以长富2号、金冠、红星、红玉、乔纳金5个苹果品种果实为试材,利用液相色谱检测和差异显著性与相关性统计分析技术,对可溶性糖、有机酸的组成和甜味构成进行系统解析。结果显示:5个苹果品种果实中均含有果糖、葡萄糖、蔗糖、苹果酸、奎尼酸、柠檬酸和莽草酸;同一品种果实中不同可溶性糖、有机酸占比不同,所有品种均属于果糖积累型和苹果酸优势型果品;不同品种可溶性糖、有机酸含量和糖(甜)酸比值不同,并得出可溶性糖与有机酸组分的相关性数据,为苹果建园选种、鲜食选果、加工选材提供依据。     

液相色谱-串联质谱法对有机肥中19种磺胺的测定

建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250 μg·kg^-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6 μg·kg^-1,定量限为20 μg·kg^-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3 μg·kg^-1,定量限为10 μg·kg^-1。     

使用吹扫捕集-微氩离子检测器-气相色谱法测定水中18种挥发性有机物的含量

使用吹扫捕集(PT)-微氩离子检测器(MAID)-气相色谱法(GC)(PT-MAID-GC)测定水中18种挥发性有机物(VOCs),如二氯甲烷、顺、反式二氯乙烯、三氯甲烷、甲苯、氯苯和乙苯等,实现了进样、吹扫、检测连续进行,无需更换检测器,方法准确性高、重复性好。测定浓度为10μg·L~(-1)的混合标准样品,相对标准偏差均小于10%,范围为1.064%～8.302%;当加标量在5.0μg·L~(-1)和10.0μg·L~(-1)时,空白加标回收率范围分别为85.7%～110.1%和89.2%～100.8%。对比测试结果表明:PT-MAID-GC法测定18种挥发性有机物的相对误差范围为-9.86%～3.46%,相对标准偏差为0.61%～5.19%;同时更换不同的检测器,其相对误差范围为-9.84%～7.36%,相对标准偏差范围为1.10%～7.88%。两种方法测定的相对误差及相对标准偏差均在10%以内,无明显差异。     

百香果品种‘紫香1号’果实糖、酸和维生素成分分析

为深入了解‘紫香1号’百香果成熟果实中的可溶性糖、有机酸和维生素组分及含量,采用高效液相色谱法测定各组分的含量。结果表明:‘紫香1号’百香果中的可溶性糖主要为葡萄糖、果糖和蔗糖,各糖分之间差异显著,其中蔗糖含量最高,达38.52mg/g,属蔗糖积累型;有机酸包括苹果酸、丙二酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸,各有机酸之间差异显著,以柠檬酸含量最高,达0.995 mg/g,属柠檬酸优势型;维生素包括维生素A、维生素B1、维生素C和维生素E,各种维生素之间差异达显著水平,其中维生素E含量最高,为430.61 mg/kg。可见,‘紫香1号’百香果含有丰富的可溶性糖、有机酸和维生素,具有较高的甜度和酸度值,故果实成熟时鲜食口感酸甜,风味浓郁。     

5种黄檀属植物挥发物成分分析

探究5种黄檀属(Dalbergia Linn. f.)植物挥发性有机化合物的成分组成,以期为研究植物挥发物与昆虫的关系提供理论基础。采用动态顶空循环吸附采集法和气相色谱-质谱联用技术,对黑黄檀(Dalbergia fusca Pierre)、降香黄檀(D.odorifera T. Chen)、交趾黄檀(D.cochinchinensis Pierre)、南岭黄檀(D.balansae Prain)、印度黄檀(D.sissoo DC.)的挥发物进行采集和分析,并结合峰面积归一法计算不同树种各化合物的相对含量。结果表明,黑黄檀、降香黄檀、交趾黄檀、南岭黄檀、印度黄檀的挥发性有机化合物分别有9类57种、8类60种、 8类61种、8类58种和8类55种;5种黄檀属植物均含有烷烃类、芳烃类、醇类、酚类、酯类、醛类、酮类和萜烯类等8类化合物,其中萜烯类化合物的相对含量最高,均达到40%以上;5种树挥发性化合物中有蒎烯、罗勒烯、3-蒈烯等33种共有成分。结果表明,5种树木有机挥发物成分的种类及相对含量存在一定差异,但主要成分皆为萜烯类化合物。