GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

气相色谱法检测莴笋中的几种农药残留

建立气相色谱法检测莴笋中几种有机氯、菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,CanbonNH2柱净化,DM-1色谱柱分析。莴笋中几种农药在0.04 mg/kg、0.40 mg/kg两个添加水平下加标回收率在92.6%～118%范围,RSD(n=3)均小于10,方法理论最小检出限均可达0.004 mg/kg。该方法满足莴笋中这几种农药残留的检测要求。     

液相色谱——串联质谱法测定番茄10种农药残留

采用液相色谱——串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立了番茄10种农药残留测定方法。样品通过乙腈提取,经QuEChERS方法净化后上机。在0.01～0.1mg/L范围内,10种目标物的回收率为79.3%～95.6%,方法精密度为2.4%～9.8%。该方法迅速、简单,灵敏,可满足农产品监测检测工作需要。     

固相萃取——气相色谱——质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量

为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH_2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L~(-1)线性关系良好(r~2>0.99),定量限在0.01～0.20 mg·kg~(-1)之间。3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～11.2%。该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意。     

QuEChERS提取-高效液相色谱法快速测定菜薹中氨基甲酸酯类农药残留

为简化液相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留的前处理步骤，提高检测效率，采用Q u E C h E R S提取高效液相色谱法建立了菜薹中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。样品经乙腈提取后，经提取液氮吹浓缩、多功能针式过滤器净化并进样分析，采用加标回收的方法测定回收率和精密度，检验其准确性和可靠性。结果显示：10种氨基甲酸酯农药回收率为70.9%～101.5%，相对标准偏差（RSDs）为1.7%～6.2%，证明检测方法简单、快速，可满足菜薹中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留

用气相色谱-质谱法对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)和香菇(Lentinula edodes)中67种农药进行检测。样品经乙腈均质提取,盐析除水,氨基柱净化后用气相色谱-质谱仪分析,在选择离子监测模式下以特征离子的保留时间定性定量测定67种农药。在添加农药标准品浓度为0.05、0.10和0.25 mg/kg水平上,大多数农药的平均回收率在70%~120%之间,检出限在0.01~0.5μg/kg之间。     

活性炭净化-高效液相色谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用活性炭净化结合高效液相色谱法建立了蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、异丙威、仲丁威等9种氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品经乙腈提取、活性炭净化、浓缩进样,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验方法的准确性和可靠性。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药回收率为86.4%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.5%,方法简单、快速、经济,可满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

鲜枣中21种农药气相色谱串联质谱测定及膳食风险评估

利用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）检测结合QuEChERS前处理方法建立了鲜枣中21种农药残留分析方法，回收率和精密度均满足农药残留分析要求，定量限为5～20μg/kg。通过测定145个鲜枣样品中21种目标农药的残留水平，发现36%鲜枣样品中存在较低水平的农药残留检出。通过膳食风险评估（%ADI）发现，鲜枣样品中残留农药%ADI在12.9%以下，远低于100%，表明鲜枣中目标农药残留膳食摄入风险在可接受范围之内。     

五种农药在平菇及培养料中的残留研究

建立了六六六、滴滴涕、毒死蜱、氯氰菊酯、溴氰菊酯五种农药在平菇子实体、培养料中残留分析的气相色谱(GC-ECD)检测方法,在实验室条件下对五种农药在培养料中的降解动态进行了研究.样品通过乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,浓缩后进行GC检测.结果表明,五种农药在培养料中平均回收率在72.55％～ 123.53％;子实体中平均回收率在77.46％～115.52％.五种农药在培养料中的降解符合一级动力学方程;六六六、滴滴涕、毒死蜱、氯氰菊酯、溴氰菊酯在培养料中的降解半衰期分别为37.27 d、52.51 d、18.19 d、9.38 d、18.14 d.并对子实体中和培养料中最终残留量进行了测定,方法快速、简便、可用于平菇中五种农药残留检测.