高效液相色谱法测定食用菌中福美双残留量

建立食用菌中福美双残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法.新鲜食用菌子实体样品粉碎后经二氯甲烷超声(53 Hz)提取20 min,离心(3320 g、5 min),二氯甲烷经氮气吹干,甲醇定容后用HPLC测定.以等体积甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相,1 mL/min等度洗脱,在0.05～10 μg/mL范围内,福美双的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.02 mg/kg,添加回收率为79.4％～90.2％,变异系数为1.15％～7.51％％.     

食用菌中农药残留安全及风险预测

概述食用菌农药残留风险评估和预测基础研究方面的国内外进展,对于开展相关研究、控制农药残留危害、确保食用菌产品安全和贸易具有积极的意义.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测 氟吡菌胺及其代谢物和霜霉威在叶用 莴苣中的残留及消解动态

样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣 Loctuca sativa L. var. ramosa Hort. 中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示:在0.005~1 mg/L范围内,目标化合物的质量浓度与对应的响应值间呈良好线性关系 (R2 ≥ 0.999)。在0.02、0.1、2和100 mg/kg添加水平下,3种化合物在叶用莴苣中的回收率在85%~106%之间,相对标准偏差在1.0%~18%(n = 5) 之间;3种化合物的定量限均为0.02 mg/kg。田间试验结果表明,当687.5 g/L氟菌 ? 霜霉威悬浮剂以有效成分928.13 g/hm2施药3次、施药间隔期为7 d时,叶用莴苣中氟吡菌胺和霜霉威的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.9~4.2和4.8~4.9 d。末次施药后5 d和7 d时,氟吡菌胺和霜霉威在叶用莴苣中的残留量分别为3.45~8.51和9.05~31.1 mg/kg,而2,6-二氯苯甲酰胺的残留量均低于定量限 (0.02 mg/kg)。结合中国和国际食品法典委员会 (CAC) 的最大残留限量以及叶用莴苣的生长特点和消费习惯,推荐687.5 g/L氟菌 ? 霜霉威悬浮剂在叶用莴苣上施用的安全间隔期为5 d。     

气相色谱法测定饲料中BHT和EQ两种抗氧化添加剂

建立了饲料中BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和EQ(乙氧基喹啉)两种抗氧化剂的气相色谱检测方法。经过前处理优化后,样品经过异丙醇超声提取4 h,用气相色谱氢焰离子化检测器(GC-FID)测定。结果表明,在50~900 mg/L浓度范围内,BHT和EQ的峰面积均与其浓度呈线性相关,R2≥0.999,BHT和EQ方法检出限分别为0.015%和0.02%,添加回收率为77.89%~90.53%,相对标准偏差为2.27%~8.35%。     

气相色谱法测定10种水果基质中唑酮草酯残留量

本文建立了采用带电子捕获检测器的气相色谱法测定水果中唑酮草酯残留量的分析方法。样品经过乙腈涡旋提取,弗罗里硅柱固相萃取柱净化,电子捕获检测器的气相色谱测定。在0.005~0.5 mg/L的范围内,唑酮草酯的峰面积与其浓度呈良好线性,唑酮草酯方法定量限为(LOQ)0.01 mg/kg,添加回收率为83.69%~116.18%,相对标准偏差为1.89%~11.86%。该方法简单、高效和准确度好,能够满足水果中农药残留分析和唑酮草酯最大残留限量(MRL)的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定糙皮侧耳中9种植物生长调节剂的残留量

建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。     

气相色谱-质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留

用气相色谱-质谱法对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)和香菇(Lentinula edodes)中67种农药进行检测。样品经乙腈均质提取,盐析除水,氨基柱净化后用气相色谱-质谱仪分析,在选择离子监测模式下以特征离子的保留时间定性定量测定67种农药。在添加农药标准品浓度为0.05、0.10和0.25 mg/kg水平上,大多数农药的平均回收率在70%~120%之间,检出限在0.01~0.5μg/kg之间。     

砜嘧磺隆防除玉米田杂草效果及残留研究

采用田间小区试验,研究砜嘧磺隆防除玉米田杂草的效果以及在玉米籽粒和土壤中的残留情况。结果表明:1)25%砜嘧磺隆WG 18.75—33.75 g∕hm2对供试玉米生长安全,增产明显,株高、叶龄、地上部鲜重等生育指标与空白对照相比没有显著差异。25%砜嘧磺隆WG 45 g∕hm2对玉米生长有一定影响,具体表现为叶片出现褪绿斑块,但15 d左右可恢复,不影响产量;2)25%砜嘧磺隆WG对马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crusgalli)、醴肠(Eclipta prostrata)和反枝苋(Amaranthus retroflexus)等杂草均有较好的防效,推荐使用剂量为22.5—26.25 g∕hm2;3)25%砜嘧磺隆WG在土壤中的半衰期为9.5 d,收获时玉米籽粒和土壤中的最终残留量均小于0.01 mg∕kg,远低于我国国家标准所规定的0.1 mg∕kg限量,对农产品和土壤环境安全。     

液相色谱串联质谱法检测双孢蘑菇培养料中四环素类药物残留

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立双孢蘑菇(Agaricus bisporus)培养料中四环素、二甲胺四环素、土霉素、甲烯土霉素、脱氧土霉素、金霉素、去甲基金霉素7种四环素类药物残留的定量分析方法。双孢蘑菇培养料以等体积Na2EDTA McIlvaine缓冲溶液(pH 4.0)和甲醇的混合液涡动,超声提取(35KHz,5min)。以HLB固相萃取柱进行净化富集,LC-MS/MS检测,结果表明:在5.0~200.0μg/L的线性范围内,7种四环素类药物的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为5.0μg/kg;在5.0、20.0、100.0μg/kg三个添加水平下,培养料基质中7种四环素类药物的回收率为80.3%~92.5%,相对标准偏差为1.6%~8.0%。该方法可以同时满足双孢蘑菇培养料中7种四环素类药物残留检测的需要。     

中欧蔬菜农药登记和限量标准差异及技术壁垒措施解析——以西兰花为例

我国出口欧盟的蔬菜产品屡受欧盟技术性贸易壁垒的限制。本文以农药残留超标出口受阻的典型蔬菜品种西兰花为例,研究中欧农药残留限量标准及农药登记情况,通过对比西兰花农药登记情况、农药残留限量标准、农药管理差异,分析中欧差距,为应对技术性贸易壁垒提出以下建议:加快建立和完善中国特色的农药登记和农药残留限量标准法规;增强农药信息开放性;积极应对欧盟WTO/SPS通报;以及设置贸易壁垒限制劣质产品的进口。