高压液相色谱法测定饲料中的阿散酸和洛克沙砷

采用高压液相色谱(美国安捷伦公司Agilent 1200)紫外检测器(二极管阵列检测器)、Thermo公司C18色谱柱(150×4.6mm,内径5μm)、流动相采用0.68g/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比98:2)、流速:1.0mL/min、进样体积:10μL,同时测定饲料中的阿散酸(氨苯胂酸)和洛克沙胂(硝基苯胂酸),本方法具有快速、准确、重复性好等特点。     

添加剂预混合饲料中洛克沙胂测定的方法优化

本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化。样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5m L,经0.5 m L 10%磷酸水溶液调节p H值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上液相色谱仪测定。优化实验条件后,目标物的出峰时间提前且与杂质峰分离良好,在0.5μg/m L-20.0μg/m L范围内线性良好。在三种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率范围在85.9%～93.4%。日内测定的标准偏差在3.6%～7.6%之间,日间测定的标准偏差在4.3%～8.6%之间。     

饲料中洛克沙胂的固相萃取——高效液相色谱法检测技术研究

建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)法测定饲料中洛克沙胂的分析方法,优化了提取方法、净化参数、萃取容量、流速和洗脱溶剂等条件。饲料采用20g/l的磷酸氢二钾溶液作提取液,用阴离子交换柱萃取净化的方法;色谱条件为:在266nm波长下检测,色谱柱为SymmetryShieldTMRP18柱(150mm×4.6mm),流动相为含0.1%甲酸的0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇(体积比95:5),流速为1ml/min,洛克沙胂的浓度在0.2～10.0mg/l范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相对标准偏差为0.5%~1.07%,回收率为87.5%~96.7%。饲料中洛克沙胂的定量检出限为5mg/kg。     

洛克沙胂暴露胁迫对秀丽隐杆线虫的毒性作用研究

为了研究洛克沙胂对秀丽隐杆线虫的毒性作用,试验利用模式生物秀丽隐杆线虫分别进行洛克沙胂的致死试验[0(空白对照)~10 000μg/L]、运动毒性试验[0(空白对照)~500μg/L]、生殖毒性试验[0(空白对照)~500μg/L]、寿命毒性试验[0(空白对照)~500μg/L],暴露24 h。通过检测秀丽隐杆线虫的24 h死亡率、第一代和第二代线虫头部摆动频率与身体弯曲频率,以及第一代产卵数目与世代时间、半数死亡时间和寿命等相关评价指标,对洛克沙胂毒性作用进行综合评价。结果表明:与对照组比较,各浓度洛克沙胂暴露组秀丽隐杆线虫第一代和第二代线虫头部摆动频率与身体弯曲频率降低,第一代产卵数目减少,世代时间延长,寿命缩短,差异均有统计学意义(P0.01);随着洛克沙胂暴露浓度的升高,秀丽隐杆线虫第一代和第二代线虫头部摆动频率与身体弯曲频率、第一代产卵数目、世代时间、寿命均存在显著的浓度-效应关系。说明洛克沙胂对秀丽隐杆线虫的运动能力、生殖系统以及寿命都有不良影响,秀丽隐杆线虫可以作为一种有效评价洛克沙胂毒性的生物指示物。     

高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂含量方法的研究

采用高效液相色谱法测定洛克沙胂预混剂的含量,色谱柱为C18(250×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-甲醇-醋酸(9091),检测波长254nm,流速1ml/min,进样量20μl.方法的线性范围为0.4124～0.04124mg/ml,r=0.9999,样品回收率为100.7%(5%)和100.8%(10%),RSD=0.19%(5%)和RSD=0.26%(10%),本方法具有专属性,可与已知的杂质进行有效地分离.     

高效液相色谱法检测鸡粪便中洛克沙胂

建立了用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定鸡粪便中洛克沙胂(ROX)的方法。鸡粪便采用0.05 mol/L磷酸氢二钾∶甲醇=90∶10(V/V)溶液作提取液,用Waters Oasis(MAX固相萃取小柱净化;色谱条件为:Agilent C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾∶100 mL/L乙酸∶甲醇=90∶7∶3(V/V/V),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,紫外检测波长266 nm。ROX的浓度在10.0μg/mL范围内,线性相关系数为0.999 9,方法的回收率为80.09%～81.5%,变异系数为2.09%～5.87%,检出限为1.0 mg/kg。该方法精确度和灵敏度很高,适用于鸡粪便中ROX含量的测定。从某鸡场随机采集8个粪样,调查鸡粪中的ROX含量,其ROX的平均浓度为21.49 mg/kg。     

离子对反相高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉在鸡肉中残留方法的建立

目的:建立检测鸡肉中盐酸氨丙啉的离子对反相高效液相色谱法。方法:乙腈处理鸡肉组织,正己烷液-液分配除去脂肪等杂质,W atersOasisHLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(40∶60)(其中每100 mL 5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液含冰醋酸2.4 mL,三乙胺0.6 mL)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长为270 nm,柱温:30℃。结果:盐酸氨丙啉在0.05μg/mL~1.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 907,平均回收率为(82.30±3.20)%,最低检测限为0.04μg/g。该方法符合兽药残留检测要求。     

鸡肉鸡肝中20种磺胺类兽药残留的测定——QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法

笔者建立了一种同时测定鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%的乙酸乙腈水溶液(20/80,V/V)提取,振荡离心后,取上清液于Qu ECh ERS净化管中净化,取净化液,浓缩至干,甲醇水溶液(甲醇∶水=1∶4)溶解残渣,过膜,待测。采用C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定鸡肉和鸡肝中20种磺胺类兽药残留。20种磺胺类兽药在0.5 ng/m L~80 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99μg/kg。以5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,20种磺胺类兽药的平均回收率在64.4%~108.0%之间,相对标准偏差为2.6%~19.0%,方法的定量限为5μg/kg。方法重现性、灵敏度高,分析时间短,确证能力强,适用于鸡肉及鸡肝中20种磺胺类兽药残留的同时检测。     

猪粪中洛克沙胂的HPLC检测及排泄规律

在建立猪粪中洛克沙胂HPLC检测方法基础上,选用24头育肥猪,分别混饲给予0、25、50、100 mg/kg洛克沙胂,混饲给药后不同时间采集粪样,以高效液相色谱法测定其中洛克沙胂质量浓度,了解洛克沙胂混饲给药后在猪体内的排泄情况,然后从江苏和山东省15个使用洛克沙胂的集约化猪场采集150头猪的粪样,调查猪粪样中的洛克沙胂含量。结果表明,所建立的猪粪中洛克沙胂HPLC检测方法的平均回收率为82.09%~84.03%,变异系数为2.92%~5.45%,检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;以不同剂量混饲给药后,洛克沙胂在粪中排泄量在36~48 h达峰,峰质量浓度分别为12.31、22.52、34.78 mg/kg,猪粪中检测不到洛克沙胂的时间分别为72、108、132 h;所调查150个粪样中洛克沙胂平均质量浓度为23.13 mg/kg。     

HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。