动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测LC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中盐酸克仑特罗残留进行了探讨,建立了快速测定动物尿液中盐酸克仑特罗的高效液相色谱串联质谱检测法。用移液枪准确吸取1.00 m L样品于50 m L离心管中,加入10 m L乙腈水,涡旋混合后超声。取样液过固相萃取小柱,用玻璃小管收集,移出至黑色带刻度离心管,再用45℃水浴氮吹至吹干。最后用1.00 m L流动相溶解定容,充分涡旋混合,过膜后上UPLCMS/MS测定,建立了猪尿中盐酸克仑特罗残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 86;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,LC-MS/MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经LC-MS/MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪尿中盐酸克仑特罗残留检测[1]。     

猪肉中氯丙嗪残留检测UPLC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的氯丙嗪残留进行了探讨。在碱性条件下,经过1 h的80℃水浴,用无水乙醚两次提取,吹干提取液后,用1.00 m L流动相(5 mmo L/L乙酸铵+乙腈)复溶,过膜后上UPLC-MS/MS测定,建立了猪肉中氯丙嗪残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.994 754;经测定方法检出限确定为0.250μg/kg,可满足实际检测需要;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,UPLC-MS-MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经UPLC-MS-MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪肉中氟哌啶醇残留检测。     

猪肉中氟哌啶醇残留检测UPLC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的氟哌啶醇残留进行了探讨。在碱性条件下,经过1 h的80℃水浴,用无水乙醚两次提取,吹干提取液后,用1.00 m L流动相(5 mmo L/L乙酸铵+乙腈)复溶,过膜后上UPLC-MS/MS测定,建立了猪肉中氟哌啶醇残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 65;经测定方法检出限确定为0.053μg/kg,可满足实际检测需要;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,UPLC-MS-MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经UPLCMS-MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪肉中氟哌啶醇残留检测。     

HPLC-MS/MS 快速测定饲料中25种喹诺酮类药物

为建立固相萃取柱结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中25种喹诺酮类药物的方法，本实验对提取溶剂、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件进行了优化。结果表明：饲料样品经1%甲酸乙腈提取，PRiME HLB 柱净化，氮吹至近干，用0.5 mL乙腈/0.1%甲酸溶液（1:9）定容后测定，回收率大于75%，标准偏差小于15%，检出限为10 ~ 50.0 ng/g。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于饲料中25种喹诺酮类药物的确证检测和定量分析。 [关键词] 液相色谱-串联质谱|固相萃取柱|饲料|喹诺酮类药物     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟喹诺酮类药物

本试验建立了饲料中氟喹诺酮类药物添加剂的液相色谱-串联质谱检测方法 。样品经含1%甲酸的甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化,0.22μm滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱检测法测定,外标法定量。该法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和鱼饲料等饲料中盐酸环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、甲磺酸达氟沙星、盐酸沙拉沙星含量的测定。6种药物的检测限为60.0μg/kg,定量限为200.0μg/kg。该方法步骤简单、易于操作,准确度、精密度和灵敏度高,符合我国对饲料中氟喹诺酮类药物含量检测要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱方法快速检测奶牛饲料中的3种除草剂残留

建立了奶牛饲料样品中甲草胺、乙草胺、莠去津3种除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法,样品经分散固相萃取法处理后,取上清液用安捷伦HP-5气相色谱毛细管柱分离,气相色谱-质谱联用仪进行测定。3 种除草剂在 5~500 μg/kg 内线性关系良好。平均添加回收率为94.5%~115.4%,相对标准偏差(RSD) 为4.4%~9.2%,最低检测限为1.5 μg/kg。本方法前处理操作快速简单,可重复性好,满足国内外对饲料中甲草胺、乙草胺和莠去津的快速、准确的检测要求,适合大量样品的准确定量和定性分析。     

液相色谱-质谱／质谱法测定乳品中三聚氰胺含量的简便方法

本文建立了一种用液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定三聚氰胺的较简便方法.采用Zorbax RX-SIL色谱柱,以乙腈+5mmol/L甲酸铵溶液(90+10)为流动相,流速0.4ml/min,柱温30℃,串联质谱检测.本方法精密度、线性关系、回收率均较好,检测限低,耗时短,操作简便.     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

实验用高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺.鸡蛋样品经酸性缓冲液提取,混合阳离子固相萃取柱净化,提取物蒸发浓缩至干,流动相溶解,过滤用HPLC 进行分析.结果表明,此方法鸡蛋中三聚氰胺检测限为0.5 mg/kg,空白样品的加标回收率为92 %～103.5 %,能满足鸡蛋中三聚氰胺残留量检测的技术要求.     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

鸡肉中金刚烷胺超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法的建立及阳性样品的制备

本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。     

亲水作用色谱-高分辨质谱测定生鲜牛乳中7种氨基糖苷类药物残留

建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。     

超高效液相色谱质谱联用法测定动物源性食品中瘦肉精方法的探讨

通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱,超高效液相色谱质谱仪测定,内标法定量。结果表明,瘦肉精沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺在0.1～10μg/kg浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;回收率均在70%以上,方法定量限为0.1μg/kg。该方法具有灵敏度高、分析时间短、干扰少、重现性好、有效消除基质效应等特点,定性和定量效果良好。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪用饲料中4种四环素类抗生素含量的研究

建立配合及预混合猪用饲料中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的液相色谱串联质谱的检测方法。针对预混合饲料检测过程中发现的问题,对方法上进行改进。试样经甲醇-盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS测定,外标峰面积法定量。在0.025~0.5 mg/L范围内线性关系良好,平均添加回收率范围在74.2%~97.8%,相对标准偏差为1.9%~12.8%,定量限为50.0μg/kg。     

UPLC/MS-MS测定饲料中的莱克多巴胺

利用液质联用检测方法测定饲料中莱克多巴胺,试验采用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,用OasisMCX小柱净化,4mmol/l乙酸胺溶液:乙腈(80:20)为流动相,用PDA检测器分离测定。试验结果莱克多巴胺的检测限为1.37μg/kg,平均回收率为84.4%,最后用质谱进行确证。该方法简单,结果准确,可用于测定饲料中莱克多巴胺的含量。     

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定饲料中三聚氰胺残留

研究旨在建立一种饲料中三聚氰胺残留测定的加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱-质谱方法。饲料样品经加速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化后,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定。筛选并优化了饲料中三聚氰胺残留的提取试剂、提取方法,确定了加速溶剂萃取仪工作条件,筛选了高效、适用的色谱柱,并确定了色谱、质谱条件。结果表明,加速溶剂萃取方法对阳性样品的提取效果显著优于超声萃取法,选用甲醇水溶液(V V=1 4)替代腐蚀性较强的10%三氯乙酸溶液,萃取效果好且不易腐蚀加速溶剂萃取仪,HP-5MS色谱柱分离效果优于DB-35MS色谱柱。采用本方法,提取效率高,且方法简便、快速,能满足饲料中三聚氰胺残留检测的需要,显著优于NY/T 1372—2007《饲料中三聚氰胺的测定》标准中采用的超声萃取法。     

果汁果酱与乳制品中苯甲酸、山梨酸同步检测实验

目前大部分化验室检测果汁果酱中苯甲酸、山梨酸采用GB/T 5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法高效液相色谱法,而检测乳与乳制品中苯甲酸、山梨酸则采用GB 21703-2010《食品安全国家标准乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》。两种方法所用流动相缓冲盐部分完全不同,果汁果酱和乳与乳制品同时检测苯甲酸、山梨酸时,需要中途更换流动相。更换流动相前需要将管路及色谱柱中的前一种流动相先用大比例水冲洗干净,更换后一种流动相后又需要平衡很长时间,这样就会有大量时间浪费在清洗和平衡色谱柱上,大大降低了工作效率。本方法通过试验对比,并经过长期的试验数据积累,利用GB/T5009.29-2003中第二法处理样品果汁果酱,采用GB 21703-2010中流动相缓冲盐药品及仪器条件检测样品,将两个方法整合成一个检验方法,同时检测果汁果酱和乳与乳制品中苯甲酸、山梨酸时能够节省因中间更换流动相而清洗和平衡色谱柱的大量时间,大大提高了工作效率。     

高效液相色谱法测定饲料中苯丙酸诺龙含量的研究

本实验建立了测定饲料中苯丙酸诺龙含量的高效液相色谱检测方法。5.0 g饲料样品经叔丁基甲醚提取后,旋转蒸发至干,5 mL甲醇复溶,冷冻净化除脂后进行HPLC检测分析。以乙腈-水为流动相,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行测定,检测波长为241 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:此条件下,苯丙酸诺龙的线性范围是0.1~25.0 mg/L,回收率为92.3%~101%,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。     

气相色谱/质谱法测定猪尿中士的宁残留量的研究

建立了气相色谱/质谱法则定猪尿中士的宁残留量的方法.试样在碱性条件下,经甲基叔丁基醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.005 mg/l和0.01 mg/l;回收率在61.24%～387.76%之间,变异系数在8.43%～12.82%之间.本方法对猪尿中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂

本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中地西泮残留的研究

本文在参考国内外文献的基础上对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行了改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24小时内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立了猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999578,加标试验回收率范围在70%~100%之间,变异系数均小于10%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供了有利方法。