高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

高效液相色谱紫外检测法测定添加剂预混合饲料中叶酸含量

本实验建立了添加剂预混合饲料中叶酸测定的高效液相色谱紫外检测测定方法。样品经碳酸钠溶液提取,通过阴离子交换柱净化富集,高效液相色谱紫外法测定。结果表明:叶酸浓度为0.1~250.0μg/m L时,具有良好的线性关系,样品回收率为79.9%~100.4%,相对标准偏差小于10%,定量限可达0.3 mg/kg,适用于添加剂预混合饲料中叶酸含量的测定。     

改良QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的7种镇静剂

本实验旨在建立以改良的QuEChERS作为前处理技术,结合高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)检测饲料中7种镇静剂的检测方法。样品加入乙腈提取,提取液经增强型基质去脂吸附剂(EMR-Lipid)脱脂,盐析后经PSA和C18吸附剂进一步净化浓缩,然后用高效液相色谱-串联质谱方法检测分析。结果表明:7种镇静剂为1~100μg/L时线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限为1.1~2.8μg/kg,定量限为3.7~9.3μg/kg。分别对配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.7%~96.5%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法前处理方法快速、简便、灵敏度高,适用于饲料中多种残留镇静剂的同时测定。     

应用液相色谱技术检测饲料中硝基呋喃类药物的方法研究

硝基呋喃类抗生素被广泛应用于大肠杆菌和沙门氏菌的预防和治疗中,也会对动物的增长有促进作用。但世界卫生组织(WHO)和欧盟只允许非常低的残留量,因其过多会对人体产生危害,所以在动物饲养过程中被禁止使用。我国目前有该类药物的检测标准《NY/T 727-2003饲料中呋喃唑酮的测定—高效液相色谱法》,但该方法仅能测定一种硝基呋喃类药物,远远不能满足我国对饲料中该类药物实际监控的需要。因此,研究建立饲料中多种硝基呋喃类药物的快速、准确、灵敏的检测方法十分迫切。本研究拟建立饲料中4种最常见的硝基呋喃类药物的同步检测HPLC分析方法标准。用乙腈提取试样中的硝基呋喃类药物,浓缩近干,用2%甲酸溶解,经混合型阳离子交换柱净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。经试验:在10μg/g、50μg/g和500μg/g三个浓度添加水平,添加剂预混合饲料中NFZ、NFT、FTD和FZD的平均回收率在86.77%~98.50%之间,日内变异系数在1.85%~8.44%之间,日间变异系数在3.19%~9.65%之间。配合饲料中NFZ、NFT、FTD和FZD的平均回收率在86.16%~98.52%之间,日内变异系数在1.24%~8.99%之间,日间变异系数在2.53%~10.26%之间。     

氯离子对硫酸锌吸潮性及微量元素预混合饲料稳定性的影响的研究

本文研究了在相同条件下0.5%、1.0%和1.5%氯离子含量对硫酸锌吸潮性的影响,以及氯离子含量对微量元素预混合饲料的稳定性的影响。结果表明:硫酸锌中含有氯离子会引起吸潮,吸潮率随氯离子含量增加而增大;在第20h左右,吸潮率达到最大,含0.5%、1.0%和1.5%氯离子时对应的吸潮率分别为0.9%、1.92%和3.04%。氯离子会引起微量元素预混合饲料的稳定性降低。在常温条件(15~30℃)和湿度(30%~60%)条件下,将硫酸锌中氯离子含量控制在1.0%以内,即可以提高微量元素预混合饲料的稳定性;若将硫酸锌中氯离子含量控制在0.5%以内,将大大提高微量元素预混合饲料的稳定性。在高温(40℃±2)和高湿度(60%~90%)条件下,只有将硫酸锌中氯离子含量控制在0.5%以内,才能提高微量元素预混合饲料的稳定性。     

ED-XRF法快速测定虾预混合饲料中钙、磷含量

虾预混合饲料中钙（Ca）、磷（P）含量直接影响虾的生长、发育和健康状况。传统的化学分析方法需要对虾预混合饲料进行复杂的预处理,取得测试结果需要花费数小时。采用一种简单、快捷的分析方法——能量色散X射线荧光光谱法（ED-XRF）,对虾预混合饲料进行粉碎、压片和测试,在数分钟内获得了样品的测试结果。ED-XRF法对Ca、P的检出限分别为43 mg/kg和163 mg/kg,定量限分别为142 mg/kg和544 mg/kg。对虾预混合饲料3^#样本连续测试6次,Ca、P的连续测定数据的极差分别为0.159%和0.013%,分别小于推荐性国家标准中Ca、P含量检测的重复性临界差CrR₉₅（6）0.239%和0.031%,表明ED-XRF法满足推荐性国家标准对饲料中Ca、P含量测定的要求。通过对10个已定值的虾预混合饲料样品进行Ca、P含量测定,ED-XRF法的测定值与推荐性国家标准中相关方法测定值的相对差值不大于4.55%。综上表明,ED-XRF法具有较高的精密度和准确度,可用于虾预混合饲料生产企业对Ca、P元素添加量的监控。     

饲料中4种四环素类药物的检测——高效液相色谱法

本研究建立了高效液相色谱法同时测定饲料中土霉素、金霉素、四环素、强力霉素4种四环素类药物。结果显示,4种药物在1~100 g/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均达到0.999以上;土霉素和四环素的检出限为0.25 g/g,金霉素和强力霉素的检出限为0.5 g/g;土霉素和四环素的定量限为2 g/g,金霉素和强力霉素的定量限为4 g/g;回收率达到74.1%~98.8%。本方法适用于浓缩饲料、配合饲料、预混合饲料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素4种四环素类抗生素的检测。     

复合预混合饲料中β-胡萝卜素测定方法研究

本文采用高效液相色谱法建立复合预混合饲料中β-胡萝卜素含量的测定方法。样品经皂化萃取浓缩后,用Aglient C18色谱柱,甲醇-异丙醇-二氯甲烷为流动相,在450 nm检测,外标法定量。结果表明:β-胡萝卜素在0～10μg/mL有较好的线性关系,r~2均大于0.999。方法中β-胡萝卜素线性关系良好,检出限为1 mg/kg,回收率为95%～102%,相对标准偏差小于6%。该方法具有稳定性好、灵敏度高等优点,适用于复合预混合饲料中β-胡萝卜素含量的检测。     

预混合饲料中铜、铁的快速连续测定

ＧＢ/Ｔ 1 3885 - 1 992规定了用原子吸收分光光度计测定预混合饲料中铁、铜、锰、锌、镁的方法 ,但大多数预混合饲料厂都没有原子吸收检测设备 ,因此不能对铜、铁等微量元素预混合饲料进行有效的控制和检验。我们通过试验 ,摸索出了一种预混合饲料中铜、铁的快速连续测定方法———化学滴定法 ,并与原子吸收检测结果比较 ,两者误差铜在 1 0 %范围之内 ,铁在 5 %范围之内。1　原理在碱性氨溶液中 ,铜能形成Ｃｕ(ＮＨ3) 2 +2 络合离子而进入溶液 ,铁则形成氢氧化铁沉淀。过滤试液 ,进入滤液的铜可用碘量法来测定 ,然后用稀盐酸来溶解沉淀物 ,…     

高效液相色谱法同步测定添加剂预混合饲料中六种水溶性维生素

本实验建立了高效液相色谱二极管阵列法同步测定饲料中六种水溶性维生素的方法。预混合饲料经过沸水浴提取,以甲醇:庚烷磺酸钠-EDTA离子对(9:91,V/V)为流动相,C18色谱柱分离,267、280 nm双波长检测。结果表明:六种组分在0.30～2.00μg/mL浓度范围线性关系良好,添加回收率为92%～98%,重复性良好,相对标准偏差1%。可见本法适用于添加剂预混合饲料中此六种水溶性维生素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定预混合饲料中维生素C、维生素B2及其磷酸盐

本研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定预混合饲料中维生素C、维生素B2及其磷酸盐形式维生素C-2-磷酸酯(VCP)、维生素B2-5-磷酸钠(VB2P)的方法。预混合饲料用1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液提取后,进行HPLC检测。采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1.5 mmol/L四丁基硫酸氢铵缓冲溶液(p H=3.0)与甲醇作为流动相,梯度淋洗。在此色谱条件下,维生素C、维生素B2、VCP和VB2P的线性关系良好,检出浓度分别为3、1、1、3 mg/kg,定量限为10、5、5、10 mg/kg。应用该法测定了预混合饲料中维生素C、维生素B2、VCP和VB2P,平均回收率为81.5%~106%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。     

微量元素预混合饲料中碘的测定方法探讨

在饲料行业中测定微量元素预混合饲料中的碘含量时,采用国家标准GB/T13882—2010饲料中碘的测定硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法。我们在采用该方法检测已知碘含量的碘酸盐样品时,发现检测结果与样品中已知碘含量相差很大,文章对该方法作了适当改进后,使方法的准确性得到大大提高。改进之处为:国标中只采用碘化钾一种物质做工作曲线,本文针对实际样品中碘源的不同而采用对应的碘标准物质做工作曲线。实验结果表明,采用国标中的方法检测样品中的碘源分别为碘化钾、碘酸钾、碘酸钙时,对应的相对误差分别为+6.0%、-21.3%、-36.9%;采用改进后的方法,大大提高了检测结果的准确性,相对误差在-2.7%~+6.0%之间。     

用分光光度计测定饲料中的锌

在国家饲料检测标准中,测定预混合饲料中锌含量使用的仪器为原子吸收分光光度计.而大多数饲料生产厂及养殖场,只拥有分光光度计,无法检测市场上预混合饲料中锌含量.笔者根据测定铝合金中锌含量的方法,经过比较和改进,设计出一套可用分光光度计测定预混合饲料中锌含量的方法,供生产厂及用户参考.     

HPLC法同步测定维生素预混合饲料中5种B族维生素

本实验建立同步测定维生素预混合饲料中烟酸、烟酰胺、维生素B6、维生素B2和维生素B1等5种B族维生素的高效液相色谱(HPLC)法。采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为p H 3.0的磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L KH2PO4-0.005 mol/L辛烷磺酸钠-0.5%三乙胺)-甲醇(V/V,75∶25)等度洗脱,柱温为35℃,流速为1.0 m L/min,紫外检测器在波长275 nm进行检测,外标法定量。结果表明,烟酸和烟酰胺的线性范围为75~1500μg/m L,维生素B6、维生素B2和维生素B1的线性范围为25~500μg/m L,线性相关系数为0.9996~0.9999,平均回收率为98.5%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.21%~0.61%。此方法具有简单、快速和准确的特点,适用于维生素预混合饲料中5种B族维生素含量的同步测定。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中氢溴酸常山酮的探讨

本文应用液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢溴酸常山酮,结果显示,在以氢溴酸常山酮标准品制得浓度为20、50、100、200、500 ng/m L系列对照溶液时,以特征离子质量色谱峰面积和内标物峰面积比值为纵坐标,对照溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线回归方程得Y=0.5795X+4.5012,相关系数r2=0.9997;在配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的检测限(LOD)为25μg/kg,定量限(LOQ)为50μg/kg;添加回收率为60%~120%。     

猪饲料中莱克多巴胺的GC/MS快速测定

本实验对猪饲料中莱克多巴胺的气相色谱-质谱快速检测方法进行了研究.采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,经乙酸乙酯萃取和酸性氧化铝固相萃取柱净化,衍生化后用气相色谱-质谱法检测和确证.结果表明,方法平均回收率为70.8%～83.8%,日间变异系数为4.5%～11.1%(n=3),配合饲料检测限和定量限分别为0.5μg/g和1.0 μg/g,预混合饲料检测限和定量限分别为0.3 μg/g和0.7 μg/g.该方法适合饲料中莱克多巴胺的确证和定量分析.     

火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料和矿物质饲料原料中铬含量的研究

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系，优选狭缝宽度、燃助比等，将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，于原子吸收分光光度计上进行检测。结果显示，试验方法检出限为0.000 9 mg/kg，线性相关系数为0.999 9，样品加标回收率为95.50%～103.10%；矿物质饲料原料相对标准偏差（RSD）小于5.91%，微量元素预混料RSD小于3.06%，混合型饲料添加剂RSD小于3.00%。研究表明，试验所用方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度，可操作性强，可实现快速准确测定混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料中铬的含量。     

一种大体型种母鸡产蛋期饲料

<正>专利申请号::CN201510743148.9公开号:CN105211579A申请日:2015.11.05公开日:2016.01.06申请人:江苏京海禽业集团有限公司本发明公开了一种大体型种母鸡产蛋期饲料,该饲料由以下重量百分比的原料组成:专配预混合饲料2.0%~5.0%,玉米60%~75%,豆粕16.8%~20%,小麦0%~17%,石粉3%~5%,石粒2%~5%,大豆油0.5%~2.0%,按最终饲料含量计,     

快速测定预混合饲料中维生素B2的含量

试验采用荧光标准曲线法对预混合饲料中维生素B2进行测定。该法测定线性范围较宽,在0-1.0μg/mL范围内,其相关系数为0.99998,平均回收率为94.55%-102.86%。这种方法简单快捷,能满足预混合饲料中维生素B2的分析要求。     

预混合饲料中铜的测定方法

预混合饲料中铜的测定方法上海申江饲料添加剂厂刘文彬在国家饲料检测标准中，测定预混合饲料中铜的含量运用的仪器为原子吸收光度计。对于大多数饲料生产厂家及养殖场，只拥有７２２型或ＧＷ－７５１型或类似的分光光度计，一般来说，他们无法检测预混合饲料中铜的含量。...