发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的高效液相色谱法测定

建立发酵乳及果酱中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的反相高效液相色谱分析方法。用水做提取剂,在C18反相色谱柱上进行分离,采用乙酸铵缓冲溶液（20 mmoL/L,pH 4.6）-甲醇为流动相进行等度洗脱,用于苯甲酸和山梨酸测定时流动相A、B的体积比为85∶15,糖精钠和安赛蜜测定时为95∶5,采用紫外检测器在254 nm波长处检测,外标法定量。结果表明：发酵乳样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的添加量为1～20 mg/kg时,加标回收率为92.0%～102.4%;果酱样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和安赛蜜的     

高效液相色谱法检测乳制品中7种添加剂

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲基香兰素和乙基香兰素同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经沉淀剂沉淀蛋白过滤后使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下7种物质在35 min之内完全分离,在选定的条件下相关系数均大于0.999 0,线性范围1～100 mg/kg,回收率为80.0％～105.7％.     

含乳食品中常用防腐剂、甜味剂同时检测方法的研究

本文对一些含乳食品中的常用防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)、甜味剂(安赛蜜、阿斯巴甜、糖精钠)同时检测方法的建立进行了研究。通过对检测波长、流动相及流动相比例的选择,确定的液相色谱检测条件是:流动相为乙腈:甲醇:0.01mol/L乙酸铵=4:3:93,流速为1.0m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL,色谱样为Agilent C18液相色谱柱,高效液相色谱紫外检测波长为205nm。结果在最佳色谱条件下,六种化合物的线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9998,实现了20min内对六种化合物的同时测定。     

高效液相色谱法检测乳品中的马尿酸和苯甲酸

建立乳制品中马尿酸和苯甲酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。样品用乙酸铅沉淀过滤后,C18反相色谱柱分离,以乙酸铵-甲醇溶液为流动相,采用紫外检测器于230 nm波长处检测。结果表明:马尿酸和苯甲酸在1～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为95.3％～103.6％。本方法用于乳制品中马尿酸和苯甲酸的测定,前处理简单、定量准确,且重复性好。     

乳与乳制品中山梨酸、苯甲酸的液相色谱检测方法

乳制品中的山梨酸、苯甲酸从偏碱性的样品水体系中通过沉淀的方法去除脂肪和蛋白质后,先用甲醇稀释,然后过滤.采用液相色谱方法,在反相色谱柱和紫外检测器于227nm处进行分离测定.     

HPLC法检测牛奶中喹诺酮类药物残留色谱条件的优化

通过对GB/29692-2013方法一中流动相组成比例、流动相pH值、色谱柱规格三个色谱条件的研究,发现在满足药物色谱峰分离度3.0的条件下,应用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相磷酸三乙胺溶液与乙腈的比例为80:20时药物保留时间短;色谱柱规格为C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)的情况下,药物保留时间短;pH值在2.0~4.0的范围内对药物保留时间影响不显著。因此,按照国标中方法一进行检测时,流动相中乙腈组分的比例越大,色谱柱的长度越短,填料粒径越小检测效率越高。     

高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的分析

本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。     

流动相对液相色谱法测量乳制品中三聚氰胺影响的探究

检测乳制品中三聚氰胺含量最常用的方法是《GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的高效液相色谱法.在使用高效液相色谱法进行分析时,流动相的种类和比例对于试验结果,尤其是对出峰时间、峰面积、峰型及回收率等效果影响极大,因此配置合适的流动相比例对于获得良好的图谱和结果极其重要.本文以流动相中离子对...     

HPLC法检测乳品中对羟基苯甲酸酯类和纳他霉素

建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类和纳他霉素的高效液相色谱分析方法.样品用甲醇提取后,使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-醋酸水溶液为流动相,紫外检测器检测,检测波长256nm和305nm条件下5种防腐剂在35min之内完全分离.在一定条件下各组分的相关系数均大于0.9990,线形范围1～100mg/kg,回收率为83.7％～103％.     

液相色谱-串联质谱法检测乳及乳制品中双氰胺的研究进展

2013年1月,新西兰牛乳及乳制品中双氰胺的检出,引起了全世界广泛的关注.因此,乳制品中双氰胺的检测方法成为了关注的热点问题.本文主要综述了乳及乳制品中双氰胺的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)及超快速液相色谱-串联质谱(ultra fast liquid chromatography tandem mass spectrometry,UFLC-MS/MS)的检测方法,包括样品的提取和净化、色谱柱的选择、液相条件的优化、质谱检测方式以及基质效应.     

气相色谱法测定酸牛乳及含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸

本文采用气相色谱法测定酸牛乳及含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸。所用色谱柱为6ft×2mm的涂以5?GS 1%H3PO4固定液的60～80目ChromosorbW AW,检测器为氢火焰离子化检测器。样品用醋酸锌、亚铁氰化钾为沉淀剂,滤液经乙醚提取后上机测定。本方法的检出限苯甲酸为9.5×10-10g,山梨酸为5.4×10-10g。精密度的变异系数苯甲酸为2.8%,山梨酸为3.4%。平均回收率苯甲酸为101.1%,山梨酸为101.8%。     

有关乳制品中三聚氰胺检测方法的改进与探讨

通过试验对GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法——高效液相色谱法中的流动相p H、流动相的比例、蛋白沉降剂三个方面进行了改进和优化。试验结果表明:改进和优化后的方法灵敏度高、稳定性好,回收率达到97%以上,相比原方法具有明显的优势,值得推广应用。     

高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖的含量

建立乳制品中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用乙酸铅沉淀蛋白,HLB固相萃取小柱净化,C1s色谱柱分离,流动相为15％乙腈溶液,蒸发光散射检测器检测。乳制品中三氯蔗糖添加量为7.5～70 mg/kg时,回收率94.6％～101.3％。定量检出限为7.5 mg/kg。该方法操作简便、检测准确,可用于乳制品中三氯蔗糖的检测。     

奶粉及乳制品中双氰胺检测方法研究

用高效液相色谱(HPLC)梯度法(不含盐流动相)和等度法(含盐流动相)测定奶粉及乳制品中双氰胺的含量.通过实验对2种方法进行比较,确立适合奶粉及乳制品中双氰胺的检测方法,并进行方法学验证.结果表明:梯度法测定双氰胺在0.1002～10.0200μg/mL范围内线性良好(r=0.9996);平均回收率92.8％,最低检测限为0.01μg/mL,可用于奶粉及乳制品中双氰胺含量的测定.     

饲料中三种聚醚类药物残留检测的改进方法

本方法参照《原农业部1862号公告-4-2012 饲料中5种聚醚类药物的测定液相色谱—串联质谱法》,提出了相应的改进措施,建立了饲料中3种聚醚类药物(盐霉素、甲基盐霉素及莫能菌素)残留检测的改进方法,改进国标方法中的流动相、2次20 ml乙腈提取的步骤,同时用氮吹取代旋蒸的浓缩过程,简化了前处理过程,缩短了前处理时间,检测结果准确,大大提升了饲料中盐霉素、甲基盐霉素及莫能菌素3种聚醚类药物残留检测的工作效率。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

柱前衍生高效液相色谱法测定乳与乳制品中羟脯氨酸的含量

本实验建立了羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定乳与乳制品中皮革水解蛋白特征性成分。样品经酸水解后采用异硫氰酸苯酯(PITC)衍生后采用高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定。采用AgelaVenusil-AA氨基酸分析专用色谱柱(4.6 mm×150 mm,i.d.5μm),柱温40℃,检测波长254 nm,梯度洗脱,流速1.0mL/min,进样量50μL。方法定量限为0.046μg/mL(S/N=10),高中低不同浓度加标回收率为98.2%～99.0%。该法具有样品处理简单,灵敏度高,回收率高,分析时间短等优点,适用于乳及乳制品中羟脯氨酸含量测定。     

高效液相色谱法测定调制乳中低聚果糖的含量

建立调制乳中低聚果糖高效液相色谱的测定方法.采用水作为提取剂,乙腈沉淀蛋白,氨基色谱柱分离,流动相为70％乙腈溶液,示差检测器检测.每100 g调制乳中低聚果糖添加量为20～500 mg时,回收率为80.2％～107.1％,定量检出限为20 mg/100g.该方法操作简便、检测准确,可用于调制乳中低聚果糖的检测.     

利用高效液相色谱仪测定猪乳中乳清蛋白含量的方法及其应用

为了建立快速准确检测猪乳中溶菌酶、乳铁蛋白、α-乳白蛋白、血清白蛋白和β-乳球蛋白高效液相色谱方法,采用0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,0.1%三氟乙酸乙腈溶液为流动相B进行程序洗脱,用Xbridge~(TM) Sneild RP C18色谱柱对α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和溶菌酶进行分离检测,用Supelcosil C18色谱柱对乳铁蛋白和血清白蛋白进行分离检测。结果显示:5种乳清蛋白分离良好,在25~1 000 mg·L~(-1)范围内呈良好线性,标准曲线回归系数均大于0.99,RSD小于5%,回收率在91%~97%,溶菌酶、乳铁蛋白、α-乳白蛋白、血清白蛋白和β-乳球蛋白的检测限分别为0.2、4.0、0.6、0.3和1.0 mg·L~(-1);对猪乳中乳清蛋白进行测定显示,β-乳球蛋白、溶菌酶、乳铁蛋白和血清白蛋白含量在母猪分娩后16 d内逐渐降低,其含量均在母猪分娩后第1天最高,分别为17.2、0.224、2.0和15.6 g·L~(-1),在第16天含量最低,分别为5.6、0.092、0.5和3.6 g·L~(-1);α-乳白蛋白含量在母猪分娩后逐渐升高,在第7天时含量达到最高为3.3 g·L~(-1),随后降低,保持在3.1 g·L~(-1)。结果表明:建立的乳清蛋白高效液相色谱法,能够快速准确检测猪乳中5种乳清蛋白的含量。