喹诺酮类药物多组分HPLC分离法研究

本文确定了以Atlantis dC18 (150 mm×46mm,5μm)色谱柱(Waters公司),0.05 mol/L磷酸溶液(pH2.40)和乙腈为流动相,流速1.2 mL/min,柱温30℃,激发波长280 nm、发射波长480 nm的液相色谱条件,用高效液相-荧光检测法同时测定9种喹诺酮类药物,取得良好的分离效果.建立了喹诺酮类药物多组分分离检测技术,为饲料中喹诺酮类药物测定方法研究提供参考.     

薄层色谱与高效液相色谱结合测定苜蓿皂苷技术的研究

应用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)技术相结合,建立苜蓿皂苷的分离检测方法以甲醇为溶剂,超声波辅助萃取苜蓿皂苷;萃取液首先经TLC分离(薄层板规格5 cm×20 cm),以氯仿-甲醇-水(65:35:10,下层)做展开荆,于254 nm处观察并收集不同比移值的分离组分;分离后的组分再次用HPLC进行检测,色谱柱为Venusil Mp C18(2)(4.6 mm×250 mm),在室温下以甲醇-水(15:85)为流动相,流速为0.15 mL/min、0.2 mL/min,以及甲醇-水(20:80)做流动相,流速为0.3 mL/min,检测波长为200 nm。结果表明:经薄层层析后分离得5种皂苷化合物,比移值分别为Ⅰ(0.08)、Ⅱ(0.18)、Ⅲ(0.49)、Ⅳ(0.63)、Ⅴ(0.80);分别将5种皂苷化合物经高效液相色谱进一步分离,共获得单体苜蓿皂苷13种。薄层层析与高效液相色谱技术相结合可用于苜蓿皂苷单体的分离检测,在本实验条件下检测到苜蓿提取物中的13种皂苷类化合物:     

检测饲料中维生素B_1含量的色谱条件优化

本实验中检测饲料维生素B_1含量是采用高效液相色谱法,通过建立国标法和优化法两种色谱条件进行检测,其中优化法色谱条件为:色谱柱:ZORBAX SB-C184.6×150 nm 5-Micron;流动相配比:流动相水相:甲醇=85∶15;流动相流速:1 m L/min;柱温:35℃;进样体积:8μL;检测波长:249 nm。结果表明:优化法保留时间为7.3 min,而国标法保留时间为20 min,另根据所测线性关系得R值为0.999,重复性与精密度均符合要求。因此,优化法条件下对于维生素B_1的测定具有快速高效,重复性好,灵敏度高,实用价值高等优点。     

反相高效液相色谱快速分离8种四环素类药物方法的建立

采用Waters-Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸(pH2)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,利用梯度洗脱模式建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)快速分离8种四环素类药物的新方法。该方法可显著提高TCs类药物的柱效和分离度,显著缩短分离时间,降低了检测限,可在11 min内同时将米诺环素等8种四环素类药物达到基线分离。     

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物

建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。     

加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法的建立

为了建立加米霉素注射液含量的高效液相色谱检测法,为其检测提供依据,试验选用样品浓度为0.3 mg/mL,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,溶剂为乙腈,作为初步的色谱条件,比较不同比例流动相、不同色谱柱的峰形及分离效果,确定最优色谱条件,并考察该方法的线性关系、重复性、稳定性及添加回收率,并利用该方法对样品进行检测。结果表明:通过筛选确定了液相色谱检测条件,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸溶液调节pH值至8.0)∶乙腈(20∶80),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。用该条件进行检测,加米霉素标准品在1.714～450.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 7);重复性试验平均含量为98.18%,相对标准偏差(RSD)为0.85%;在高、中、低3个水平下的回收率为98%～102%,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%;用确定的液相色谱检测条件对8批中试样品的含量进行测定,结果RSD为0.23%。说明该方法重复性好、准确性高,可用于加米霉素注射液含量的检测。     

青贮饲料中主要有机酸的高效液相色谱分离分析

研究利用高效液相色谱法同时测定青贮饲料中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量的最佳色谱条件。通过优化比较试验发现测定青贮样品中有机酸含量的最佳色谱条件为:以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)作色谱柱,柱温50℃,甲醇为流动相A,0.01 mol/L的KH2PO4水溶液(用磷酸调p H值到2.70)为流动相B,流速0.7 m L/min,设置梯度洗脱:0:00时A∶B=3∶97;10:00时A∶B=10∶90,进样20μL,紫外检测波长为210 nm。该方法检测结果表明:4种有机酸的色谱图峰分离良好,峰型对称,检测时间适合,高效可行;样品中乳酸、乙酸、丙酸和丁酸的回收率为94.7%~99.8%,表现出较高的准确性;相对标准偏差均小于5%,表明该方法具有较好的精密度。     

高效液相色谱法测定泰地罗新的研究

本文建立高效液相色谱法测定泰地罗新含量的检测方法。色谱条件为:Waters XBridge TM C18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=7.00)=(35∶30∶35),流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。研究表明:泰地罗新质量浓度在0.1 mg/m L-2 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6)。该方法简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于泰地罗新含量的检测。     

羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中苯甲酸钠含量的HPLC测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定羟氯扎胺阿苯达唑复方混悬液中防腐剂苯甲酸钠的含量.采用Agilent ZORBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液:甲醇=85:15,流速为1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样量为10μL,柱温为35℃.苯甲酸...     

牛乳中氨基酚、硝基苯胺和硝基酚残留检测方法研究

本试验采用乙醚作萃取剂,提取牛乳中的氨基酚、硝基苯胺和硝基酚,用高效液相色谱法同时对三种物质进行检测。高效液相色谱条件：固定相为C18反相色谱柱;流动相为0．008mol／LKH2PO4溶液：色谱纯甲醇（60：40）;离子对为四丁基溴化胺（终浓度为0．003mol／L）;柱温25％;紫外检测器检测波长270nm;流速1．0mL/min。结果表明,该方法能够准确地对牛乳中的氨基酚、硝基苯胺和硝基酚进行定性和定量检测。     

高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质

用高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质,色谱柱为C 18柱,流动相为乙腈-2 g/L戊烷磺酸钠溶液(36∶ 64,V/V),用2.8%(V/V)的硫酸溶液调节pH值至2.7.流速为1 mL/min,检测波长为 254 nm.     

HPLC-DAD法测定2种阿苯达唑伊维菌素制剂中非法添加非泼罗尼

建立了2种阿苯达唑伊维菌素制剂中非法添加非泼罗尼的HPLC-DAD检测方法。液相色谱条件为:采用C18(3.5μm,4.6×100 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;二极管阵列检测器检测,采集波长范围190～400 nm,记录色谱图波长为220 nm,柱温30℃,进样量10μL。通过液相色谱峰保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明:非泼罗尼质量浓度在0.5～100.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 92),在2种制剂中非泼罗尼的平均回收率分别在97.85%～99.26%(n=6)和97.47%～99.49%(n=6)之间,RSD均小于3%。本方法高效、简便、准确、可靠,适用于检测以上2种制剂中非法添加的非泼罗尼。     

饲料中金霉素测定的色谱条件优化

本实验采用高效液相色谱法检测饲料中金霉素含量,为进一步优化饲料中金霉素的国标检测方法,实验对国标法和优化法两种色谱条件进行对比,其中优化法色谱条件为:ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5-Microm);流动相:草酸、乙腈、甲醇按照10:2:2的比例混合;流速:0.800mL/min;进样量:20μL;柱温:30℃;检测波长:375nm。结果表明:优化法的相关系数、精密度和空白饲料样品的添加回收率都满足要求。     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

高效液相色谱法测定饲料中的违禁药物氯丙嗪

试验制定了氯丙嗪的在饲料中残留的HPLC检测方法。高效液相色谱条件为分析柱C_(18)反相色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为35mmol/L NH_4Ac∶乙晴=35∶65,按0.05％的比例加入三乙胺,流速:2.0mL/min,紫外检测波长:257nm。实验表明,氯丙嗪在0.05～5.00μg/mL的范围内线性良好(r=0.99996)。经过对饲料添加0.50、1.00、2.50μg/g3个浓度,证明此提取条件的回收率在80％以上。该方法快速简便,灵敏度高。最低检测限为0.05μg/mL。     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量.

本研究建立了一种用高效液相色谱测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法。色谱条件:色谱柱为Hi Trap Heparin肝素琼脂糖亲和柱(0.7×2.5cm,1m L),流动相A为50mmol/L的Na2HPO4溶液(p H7.00),流动相B为50mmol/L的Na2HPO4+1.0mol/L的Na Cl溶液(p H7.00),检测波长为230nm。结果表明:乳铁蛋白的检出限为3.0mg/100g,回收率在86%~99%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%。用此方法检测婴儿配方奶粉中乳铁蛋白,操作简单,结果准确可靠,精密度高,重现性好。     

建立柱前衍生化-HPLC法测定发酵液中L-蛋氨酸

拟建立一种简单、快速、高效的柱前衍生化HPLC法测定发酵液中蛋氨酸含量。以2,4-二硝基氯苯(CDNB)为衍生化试剂,采用高效液相色谱法,定量测定发酵液中的蛋氨酸含量。色谱条件:流动相0.01 mol/L p H 5.2 Na AC-乙腈(70∶30);检测波长:350 nm;柱温:25℃;流速:0.8 m L/min。结果表明:蛋氨酸含量在10~80μg/m L范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,R2=0.999 24;检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/m;加样回收率为98.7%,并且具有良好的重复性。     

饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸的同步测定

实验建立利用高效液相色谱同时测定饲用酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、柠檬酸含量的方法。采用Grom-Sil org acid柱(250 mm×2.1 mm,5μm)进行分析。流动相为pH值2.5磷酸水溶液;流速为1.0 ml/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃。在此色谱条件下,5种有机酸分离良好。平均回收率均大于85%,RSD小于10.0%。对实际样品的检测结果表明:该方法操作简便易行,准确可靠。     

应用高效液相色谱法(HPLC)测定母猪血清多巴胺和五羟色胺的含量

为了探索应用高效液相色谱法(HPLC)测定母猪血清的多巴胺(DA)、五羟色胺(5-HT)的条件,并试图快速准确测定妊娠母猪血清内DA、5-HT的含量,试验以12头妊娠母猪为试验群体,于妊娠期第103天耳静脉采血并进行HPLC测定。试验色谱条件:色谱柱CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇和0.1 mol/L磷酸二氢钾(15∶85),p H值为4.6,激发波长为254 nm,发射波长为338 nm,流速为1.5 m L/min。结果表明:母猪血清DA平均含量为(37.84±6.45)μg/m L、血清5-HT含量为(48.00±22.82)ng/m L。     

高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中的有机酸含量

试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较，确立了最佳色谱条件为：采用Atlantis T3柱（250 mm×4.6 mm,5μm）作为色谱柱，柱温30℃，流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH2PO4缓冲盐溶液（pH值2.9）进行梯度洗脱，流速为1 mL/min，紫外检测波长220 nm，进样量20μL。结果显示，4种有机酸分离良好，线性范围广，相关系数为0.999 7～1.000 0，检出限为0.26～0.53 mg/L，定量限为0.70～2.65 mg/L，加标回收率在94.1%～101.2%之间，相对标准偏差（RSD）均小于1.93%。研究表明，高效液相色谱法高效快捷、定量准确，适用于液体酸化剂中有机酸的检测。