UPLC-MS/MS法测定猪肉中地西泮残留的研究

本文在参考国内外文献的基础上对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行了改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24小时内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立了猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999578,加标试验回收率范围在70%~100%之间,变异系数均小于10%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供了有利方法。