液质串联法测定饲料中16种β-受体激动剂

建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。     

近红外光谱技术在乳品行业的研究现状及应用前景

乳品成分分析和监测是乳品产业中不可缺少的环节,面对目前日益膨胀的市场需求,传统化学分析方法的效率已经明显滞后。近红外分析技术作为一种绿色、低碳的分析方法,在工业、农业、食品、环境等诸多领域的原料检测、产品质量控制与分析、品质鉴定、真假识别、分类判别等方面发挥着重要的作用。鉴于近红外光谱法可实现对液态及固态样品的无损分析,越来越多的学者致力于将其应用于乳品的生产、流通、质检过程,并取得了许多研究成果。本文主要探讨近红外光谱法在乳品行业的研究进展、应用现状及前景,以期为乳及其制品的质量分析及控制提供参考。     

分散固相萃取结合UPLC-Orbitrap MS联用测定鸡蛋中五氯苯酚残留量

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

实验用高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺.鸡蛋样品经酸性缓冲液提取,混合阳离子固相萃取柱净化,提取物蒸发浓缩至干,流动相溶解,过滤用HPLC 进行分析.结果表明,此方法鸡蛋中三聚氰胺检测限为0.5 mg/kg,空白样品的加标回收率为92 %～103.5 %,能满足鸡蛋中三聚氰胺残留量检测的技术要求.     

药物防治蝇害的研究进展

蝇害已经成为危害规模化畜禽养殖的重要问题。文章回顾了防治蝇害的三代杀虫剂的发展过程和存在的问题 ;展望了作为新一代环境友好防治蝇害药物的昆虫生长调节剂的开发前景。     

液相色谱-串联质谱同时检测饲料中7种α_2受体激动剂类药物

研究首次建立饲料中替扎尼定、赛拉嗪、美托咪啶、胍那苄、利美尼定、胍法新和可乐定这7种常见的α_2受体激动剂的液相色谱-串联质谱检测方法。饲料样品经0.2%甲酸甲醇提取液(10∶90)提取,MCX固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。该方法在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,方法最低检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,7种α_2受体激动剂在不同饲料中呈现良好的回收率。该方法灵敏度高、选择性好,可作为饲料中α_2受体激动剂的确证方法。     

上海地区猪肉中磺胺类药物的残留检测及风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中磺胺类药物的残留水平,评估上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留风险。结果显示,上海地区共260份猪肉产品中检出残留,检出率为5.38%,猪肉产品中最高磺胺类药物残留量为135μg/kg,超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数IFS值为2.52×10^-3,远远低于1,表明上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留对人们的健康不会造成危害效应。     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

液相色谱-质谱联用技术在检测食品中兽药残留的应用

动物性食品安全问题现已成为一个全球性的议题。动物性食品药残超标、安全性差的问题十分突出。建立一种准确、灵敏、可靠的分析动物性食品中兽药残留的方法刻不容缓。介绍了液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)应用于动物性食品中几种常见兽药残留的检测方法。     

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱同时筛查测定猪肉中21种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测猪肉中21种磺胺类药物残留的检测方法。猪肉样品经90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,利用含有保留时间、母离子和子离子精确分子量等信息的数据库进行定性,以一级质谱全扫描母离子的峰面积进行定量分析。21种磺胺类药物在最优化条件下分离良好,2~200 ng/mL质量浓度范围内线性回归关系良好(线性相关系数r≥0.99)。21种磺胺类药物的平均回收率为63.5%~94.2%,相对标准偏差为3.8%~10.8%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于猪肉中的21种磺胺类药物残留的筛查测定。