原子吸收光谱法测定饲料中镉测量不确定度的评定

测量不确定度是评定检测样品结果准确度的尺度,本文用原子吸收光谱法对饲料中镉的测量不确定度进行评定,依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的要求,全面了解影响饲料中镉测定的不确定度。研究说明,评定中以A类评定分量占主要地位,评定不给自由度,包含因子统一取2的简化评定过程是可行的。     

酸牛奶中乳酸菌数的测量不确定度评定

本文依据GB／T4789．35—2003方法，对酸牛奶中乳酸菌数的测量不确定度进行评定；分析了检测中不确定度的来源并建立数学模型；分别对同一样品和一组样品的重复测定进行不确定度评定。     

高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析

根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与结果表示>,使用SN/T0212.1-93方法对鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定.分析了影响鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量测量不确定度的因素,包括标准物质、标准曲线的拟和、样品峰面积的测量、试样称量、定容体积及样品处理过程等几个方面.当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.150 mg/kg.     

纺织品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量测定结果的不确定度的评估

依据ISO 18254-1:2016《Textiles-Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates(APEO)》对纺织品样品中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚类化合物含量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源:样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

牛乳菌落总数测定的不确定度评定

对牛乳样品菌落总数的测定结果进行不确定度评定，为检测过程的质量控制提供科学依据。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》检测牛乳样品的菌落总数，按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》分析该检测结果不确定度的来源并建立数学模型，然后分别对引入的不确定度分量进行评定，最终合成菌落总数测定的不确定度。结果表明：牛乳样品菌落总数测定结果的扩展不确定度为0.043 4，结果对数值取值区间为[3.924，4.010]，该样品的菌落总数为8 395～10     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

饲料中铜的测量不确定度评定

对原子吸收光谱法测定饲料中铜不确定度进行评定。对影响测量结果的重复性、标准溶液、溶液体积、检测仪器等主要因素引起的不确定度进行了逐个分析评定,并进行了整体合成。评定过程清晰合理,主要影响因素不遗漏、不重复,适用于原子吸收光谱法的测量不确定度评定。     

食用植物油氧化稳定性测定不确定度评定

按照国家标准GB/T21121-2007方法中规定对动植物油脂氧化稳定性进行测定,对涉及的称样量和仪器设备进行不确定度来源分析和评定.结果表明:本实验方法测量不确定度的主要来源为4个方面,按引入不确定度分量贡献大小排序,依次为样品重复性测量、仪器温度、电导率及样品质量称量.当食用植物油氧化稳定值为12 h时,扩展不确定度为0.4 h(k=2).     

小麦粉中氮含量的测量不确定度分析

通过对测量不确定度的评定分析,可合理赋予被测量值的分散性,保证检测结果的有效性和可信性,相关论文在饲料检测分析论文中较少。采用凯氏定氮法测定小麦粉中氮的含量,其测量不确定度来源包括样品称量、消化、定容、蒸馏、标准溶液标定及滴定等过程,通过对上述各因素的不确定度     

分光光度法测定氨氮的不确定度评定

本文通过对分光光度法法测定氨氮的不确定度评定,得到以下结论:(1)降低线性拟合不确定度的最简单有效的措施是增大样品重复测量次数P;(2)对于高pH值水样,采样酸化保存时宜采取必要质量保证措施;(3)标准系列分取不确定度的评定,宜只对等距分布的标准溶液进行;(4)当测量结果接近测定下限时,修约不确定度将成为合成不确定度的主要分量。     

口蹄疫病毒O型抗体液相阻断ELISA试验的测量不确定度评估

为探索一种较为合理的兽医实验室ELISA试验的测量不确定度评估模式,应用液相阻断ELISA试验方法,对口蹄疫O型抗体进行检测,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012),分析试验的不确定来源并评定各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示:最终cutoff临界值与样品判定浓度的OD_(450 mm)值的比值为1.390,U=0.221(k=2);测量不确定度的加入提升了测量结果的可信度,并有效降低了假阳性、假阴性出现的风险;分析不确定度各分量对测量结果的相对贡献,可以找出影响检测质量的主要因素,从而有利于实验室的质量控制和检测质量的提高。     

高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。     

小反刍兽疫病毒抗体ELISA试验测量不确定度评估

为进一步评定小反刍兽疫病毒抗体的测量不确定度,使用ELISA方法进行相关试验,依据《兽医检测实验室ELISA试验测量不确定度评估指南》(CNAS-GL043:2020)、《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),分析了ELISA试验测量不确定度的各分量,并根据各分量的来源及产生途径,详细评定了各分量的标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,本次试验检测样品的S/N值为89.03%,U=1.36%(k=2)。结果表明,ELISA试验引入不确定度,可以进一步提高结果的准确性、可靠性,还可以通过分析各分量在测量结果中所占比例及影响,推断出影响检测结果的主要因素,进一步做好实验室质量控制。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

同位素稀释法测定饲料用维生素E中二噁英的不确定度评定

按照美国环保局EPA-1613B:1997方法,利用同位素稀释内标法对人工合成饲料用维生素E样品中二噁英质量浓度进行分析,通过建立相关的数学模型,对测量结果中的不确定度来源,如样品前处理、检测精度及标准曲线等的不确定度分量进行分析和评定,并得到量化结果,最终计算出维生素E中二噁英的质量浓度为0.79 pg WHO-TEQ/g时,方法的合成标准不确定度为0.10 pg WHO-TEQ/g,扩展不确定度为0.20 pg WHO-TEQ/g。最终结果中不确定度来源主要为样品峰的检测和标准溶液峰的检测。     

耳标结合力测量的不确定度评定

为全面评价耳标结合力测量指标,分析耳标在结合力检测中的不确定度来源,对单次测量引起的不确定度分量进行不确定度评定,根据方差合成定理,合成标准不确定度,并计算扩展不确定度,给出结合力测量不确定度报告,完善耳标结合力单次测量结果的评定,为标准修订提供有效的参考值。     

液质联用法测定猪肝中β-受体激动剂残留的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪肝中9种β-受体激动剂残留量,对标准溶液、标准曲线、样品称量、称量重复性、定容体积等因素进行分析,通过评定各不确定度分量及标准不确定度,得出9种β-受体激动剂的合成相对标准不确定度为5.60%~8.90%,影响较大的因素为标准曲线和测量重复性。     

原料乳中菌落总数的测量不确定度评定

为研究原料乳中菌落总数不确定度评定方法,对测量不确定度用于测试结果符合性判定的可行性进行讨论。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对10批原料乳中菌落总数的测量不确定度进行评定。结果表明,10批原料乳中菌落总数的扩展不确定度为0.031 0～0.033 6 (lg(CFU/mL))。本研究建立的方法可以对原料乳的菌落总数测定过程进行不确定度评定,评定所得的不确定度适用于对原料乳进行符合性判定。     

浅析水中CS-137放射化学分析方法

对水中铯-137放射化学分析方法的不确定度进行了评估。其不确定度分量包括仪器探测效率不确定度、样品取样体积不确定度、样品测量不确定度和样品化学回收率不确定度。对铯-137活度浓度为0.035Bq/L的水样品,其合成相对标准不确定度为5.9%。     

液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析

1993年,ISO联系BIPM、IEC、IFCC、IUPAC、IUPAP和OIML出版了《测量不确定度表述指南》,正式确定了适用于广泛测量领域的评估和表达测量不确定度的通用原则,将不确定度评估引入实验室的质量保证措施中。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。建立和实施各类检测的不确定度评定方法,既是提高检测质量的需要,也是实现检测数据国际互认所不可缺少的内容。本文根据《化学分析测量不确定度评定》对农业部781号公告-2—2006动物源食品中氯霉索残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法的不确定度进行分析,探讨该方法的不确定度评定方法。