酶联免疫法测定猪肉中磺胺类药物的残留

利用酶联免疫法对猪肉中的磺胺类药物残留进行检测,结果表明:该方法的灵敏度为1μg/L,最低检测限为1.5μg/kg;向空白样本中添加浓度为100、200μg/kg磺胺标准品时,平均回收率范围为76.1%～101.7%,变异系数为4.6%～11.9%;利用该方法与液相色谱-串联质谱法检测实际样本,其阴、阳性判断结果一致。该法灵敏准确、重复性好、特异性高,适用于对猪肉中15种磺胺类药物进行多残留检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5～10.0μg/kg,检测限为1.0～4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%～96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%～3.5%和3.6%～13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。     

UPLC-MS/MS同时检测猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物快速前处理方法研究

为了同时检测猪肉中磺胺类和喹诺酮类药物的残留,与QuEChERS法相结合,建立了同时测定猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)的快速前处理方法。样品中的20种药物残留采用外标法加标回收试验,经乙腈和缓冲溶液提取后,再经固相萃取小柱净化,最后用UPLC-MS/MS测定。结果表明:10种磺胺类药物在低、中、高(12.5,25,50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为61.83%～84.39%,相对标准偏差(RSD)为0.04%～10.83%;10种喹诺酮类药物在低、中、高(12.5,25,50μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为81.52%～101.58%,RSD为0.24%～8.92%。说明该前处理方法简便、快速、可行,适用于同时测定猪肉中10种磺胺类和10种喹诺酮类药物残留。     

黑龙江省猪肉中四环素类药物残留检测及风险评估

本文用高效液相色谱串联质谱法对2015年3-10月在黑龙江省8个市、县的超市、屠宰场、农贸市场随机采集的245份猪肉中3种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素)的残留水平进行了检测,在此基础上对黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留风险进行了评估。结果显示,在黑龙江省8个市县抽检的245份猪肉样本中未检出四霉素和土霉素的残留,金霉素的检出率为2.85%,金霉素残留范围为12.80μg/kg~24.50μg/kg,均值为18.48μg/kg,未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);金霉素是该批次抽检的猪肉样品中残留的主要四环素类药物;黑龙江省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为10.22×10~(-3),最小值为7.11×10~(-3),最大值为13.61×10~(-3),远远低于1,表明黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。     

CharmII放射免疫法快速检测虾中磺胺类药物残留

探讨应用CharmII放射免疫分析方法检测虾中磺胺类药物残留,确定制样和控制点设定的方法,评价了免疫反应体系的灵敏度和特异性,验证了磺胺类最大残留限量为50μg/kg的检测稳定性,90min可出检测结果。     

本地屠宰场猪肉磺胺类抗生素的测定及分析

为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。在检测的8种磺胺类药物中检出率最高的是磺胺间甲氧嘧啶,为7.7%,其次是磺胺甲基嘧啶,为3%,其他磺胺喹口恶啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲口恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶均为1.5%,检出最高值为磺胺间甲氧嘧啶19.16μg/kg。结果表明,本次测定的猪里脊肉磺胺类抗生素含量检出率较低,超标率为零,全部在限量范围内。针对检出的残留,潜在的威胁仍不能忽视,监管部门应继续加强管理,科学指导养殖业抗生素的合理使用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中的磺胺类药物残留

本文建立了猪尿中15种磺胺类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。15种磺胺类药物残留在线性范围2.00μg/L～500.00μg/L内的r值在0.9996以上,方法检出限均在0.333μg/L以下,2.00μg/L、6.00μg/L、100.0μg/L3个水平的阳性添加回收率范围在94.2%～104.0%之间,相对标准偏差在1.1%～10.6%之间,具有较好的精密度和准确度,满足检测要求。方法简单、快速、准确,可适用于尿液中15种磺胺类药物残留的检测。     

HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定猪肉中5种磺胺类药物残留量

该方法采用高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在空白猪肉样品中添加5、50、100、200μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在60%-110%之间,RSD在1.03%-8.07%之间（n=6）。结果表明,此方法中样品的前处理简单,定量结果准确,重现性好,适用于猪肉中磺胺类药物残留的定性定量检测。     

禽肉中磺胺药物残留分析及其累积性膳食暴露评估

本研究通过调查禽肉中磺胺类药物残留并对其进行累积性暴露评估,确定并量化磺胺类药物的膳食摄入风险水平,为禽肉质量安全的监管提供技术支撑。试验采集111份禽肉样品,对样品进行磺胺类药物残留检测。通过查询禽肉消费量数据,结合人群分类、体重等信息,根据磺胺类药物的相对毒性因子,以磺胺喹噁啉为基准,计算出磺胺类药物的累积性膳食暴露量,再结合磺胺类药物的每日允许摄入值(AcceptableDailyIntake,ADI)可以得到食品安全指数值。结果表明,检测的111份样品中有11份检出磺胺类药物残留,平均残留浓度为2.855μg/kg,食品安全指数远小于1。研究结果显示,居民对磺胺类药物膳食暴露风险较低,处于相对较安全的水平,但仍需加强对磺胺类兽药的监管,降低药物在人体内的残留。     

放射免疫法快速检测饲料中磺胺类药物残留

主要探讨应用CharmⅡ放射免疫分析方法检测饲料中磺胺类药物残留。确定制样和控制点设定的方法,该检测方法的检测限量为100μg/kg,60min可出检测结果。     

高效液相色谱法同时测定猪肌肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留

为了建立同时检测猪肌肉组织中3种喹诺酮类药物(环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星)和3种磺胺类药物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲唑)的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用磷酸盐缓冲液(pH值为6)提取动物组织样品,混合型阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,无水乙醇平衡、洗涤,无水乙醇-氨水(95/5)洗脱,Symmetry C18色谱柱分离,紫外检测器串联荧光检测器同时测定。线性良好,相关系数(r2)大于0.998 7,平均回收率为70.6%~89.3%,相对标准偏差为2.5%~13.4%。喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.20μg/kg,定量限为0.2~1.0μg/kg;磺胺类药物的检出限为4μg/kg,定量限为15μg/kg。结果表明:HPLC法具有快速、环保的特点,可以用于猪肌肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物的常规残留检测。     

高效液相色谱——荧光检测器测定蜂王浆中磺胺类药物残留的研究

本文采用液液萃取进行样品前处理,柱前衍生后用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5种磺胺类药物残留,具有方法简单,快速,准确,试剂用量少,检测成本低的特点。该方法的检测限为1μg/kg,能满足目前蜂王浆出口中磺胺类药物残留允许限量的要求。     

应用QuEChERS检测鸡蛋中16种磺胺类药物残留UPLC-MS/MS方法的建立

应用Qu ECh ERS方法前处理样品,建立了鸡蛋中16种磺胺类药物残留超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经过1%乙酸乙腈提取、经无水乙酸钠和无水硫酸镁盐析和除水,PSA+C18+GCB净化后,经Acquity UPLC BEH(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,16种化合物能在11 min完全分离,方法的最低定量限均低于2.0μg/kg,在1.0~100.0μg/kg浓度范围内,16种磺胺类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;通过10.0、40.0、100.0μg/kg 3个浓度的加标回收试验表明,回收率为67.0%~115.9%,RSD%值为1.2%~10.3%。结果显示:Qu ECh ERS前处理方法简单高效,检测灵敏准确,可满足大批量鸡蛋样品中磺胺类药物残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质联用法筛查猪肉中66种药物残留

建立了猪肉中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、大环内酯类、林可胺类、硝基咪唑类、氯霉素类、解热镇痛类、抗病毒类、镇定剂类和头孢类等11类66种药物液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈-甲醇（V/V,95：5）和乙腈-水（V/V,15：2）溶液分别提取后,Agela Cleanert@PEP-2固相萃取柱净化后采用UPLC—MS／MS测定,外标法定量。结果表明,猪肉中66药物检测限为O．2～5μg／kg,定量限为0．5-20μg/kg。在2～100μg/kg添加浓度范围内药物回收率在35％～140％之间,批内相对标准偏差均小于20％。本方法可实现对多种兽药的同时检测,为动物源性食品中药物残留监控提供快速、灵敏的分析手段,具有很重要的现实意义。     

CharmⅡ放射免疫法快速检测虾中磺胺类药物残留

探讨应用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测虾中磺胺类药物残留，确定制样和控制点设定的方法，评价了免疫反应体系的灵敏度和特异性，验证了磺胺类最大残留限量为50μg／kg的检测稳定性。90min可出检测结果。     

鸡蛋中多种磺胺类药物残留的检测方法研究

试验利用高效液相色谱法同时测定鸡蛋中9种磺胺类药物的残留。鸡蛋样品经60%乙醇水溶液(V/V)提取,提取液采用离心超滤装置净化,将离心超滤所得滤液进行HPLC分析。结果表明,用该方法测得磺胺类药物的最低检测限均为0.005μg/g,回收率均高于83.0%,能够满足鸡蛋中多种磺胺类药物残留检测的技术要求。     

荧光偏振免疫分析检测磺胺二甲嘧啶——荧光标记物的合成与鉴定

磺胺二甲基嘧啶（Sulfamethazine，SMZ）属于磺胺类药物，广泛用于猪、禽和牛养殖业疾病的预防和治疗。食用过磺胺类药物治疗的动物其组织中残留的药物也可能对消费者构成潜在的威胁。中国、欧盟和美国的相关组织均将磺胺类药物总量和单个磺胺类药物在食用动物组织的最高残留限量定为100μg／kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

湖南省永州市猪肉中磺胺类药物残留的现状与分析

为了深入了解永州市猪肉中磺胺类药物残留的现状,2011年10～12月笔者以湖南省永州市8个县区的猪肉为抽样对象,利用高效液相色谱法检测猪肉中磺胺类药物,结果表明,在抽检的200份猪肉样品中,有31份被检出有磺胺类药物残留,检出率为15.50%,有2份被检出磺胺间甲氧嘧啶超标,超标率为1.00%。