高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。     

猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析

为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证工作。全国16个省、市、自治区的共37家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。结果显示:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶实验室满意结果率分别为93.9%、93.9%、93.9%和94.1%,可疑结果率分别为3.03%、3.03%、0和0,不满意结果率分别为3.03%、3.03%、6.06%和5.88%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上四种磺胺类药物残留。     

猪肉中磺胺类药物残留检测操作要点

目前我国磺胺类药物残留检测对象主要是猪肉,使用的检测方法是(以下简称方法).该检测方法用于测定动物可食性组织中磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)单个或混合物的残留量.     

牛肉中磺胺类药物残留的检测分析

为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。牛肉样品经均质匀浆、乙酸乙酯提取后,用MCX柱净化,洗脱液洗脱,6种磺胺类药物以0.1%甲酸-乙腈为流动相,在C18色谱柱上(100 mm×4.6 mm)分离。结果表明:6种磺胺药物浓度在0.01~5.00μg/m L范围内,其标准曲线的相关系数(R~2)在0.999 1~0.999 8范围内,加标回收率为67.6%~73.8%,相对标准偏差RSD为2.56%~7.12%(n=3),检出限为0.004~0.017μg/m L。所检测的样品中无磺胺类药残检出。     

鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法研究

试验建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定鸡蛋中磺胺二甲嘧啶(SM_2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹噁啉(SQ)5种常用磺胺类药物的新方法。该方法以固相萃取与高效液相色谱联用,XBridge-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v),流速1.0 m L/min,紫外检测器,检测波长为270 nm。在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限为7.5~20.0μg/kg,回收率达到75.9%~96.5%,相对标准偏差小于3.9%。该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。     

应用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物残留

应用胶体金免疫层析法对牛奶中的磺胺类药物残留进行检测,研究该方法的灵敏度、假阳性率、假阴性率及特异性。结果表明,用胶体金免疫层析法测定牛奶中的磺胺类药物,检测限分别为磺胺嘧啶60μg/L、磺胺二甲基嘧啶20μg/L、磺胺喹噁啉80μg/L、磺胺氯哒嗪30μg/L、磺胺间二甲氧嘧啶50μg/L、磺胺间甲氧嘧啶50μg/L、磺胺甲噁唑80μg/L、磺胺苯酰50μg/L、磺胺对甲氧嘧啶30μg/L、磺胺异噁唑10μg/L、磺胺甲氧哒嗪70μg/L、磺胺多辛70μg/L,假阳性率为2%,假阴性率为0;方法的特异性较好,对其他抗生素无交叉反应;检测实际样本的结果与液相色谱-质谱/质谱法基本一致。可见,该方法简便、快速、准确、稳定,适用于牛奶中磺胺类药物残留的现场快速检测。     

本地屠宰场猪肉磺胺类抗生素的测定及分析

为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。在检测的8种磺胺类药物中检出率最高的是磺胺间甲氧嘧啶,为7.7%,其次是磺胺甲基嘧啶,为3%,其他磺胺喹口恶啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲口恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶均为1.5%,检出最高值为磺胺间甲氧嘧啶19.16μg/kg。结果表明,本次测定的猪里脊肉磺胺类抗生素含量检出率较低,超标率为零,全部在限量范围内。针对检出的残留,潜在的威胁仍不能忽视,监管部门应继续加强管理,科学指导养殖业抗生素的合理使用。     

高效液相色谱法影响猪肉中磺胺类药物残留回收率的相关因素

笔者对实验室检测猪肉中磺胺类药物残留的实验过程进行分析,总结了猪肉中磺胺回收率影响的相关因素问题,供实验室操作人员参考。     

HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留的研究

采用HPLC法检测猪肉中5种磺胺类药物残留,在NY5029-2001附录E方法的基础上,探讨了流动相、SPE小柱及洗脱流速对试验的影响。结果表明,使用SB C18柱,流动相为甲醇∶乙腈∶2.2%乙酸水溶液=15∶15∶70时,5种磺胺类药物可得到较好的分离,使用Waters 碱性氧化铝SPE柱及控制洗脱流速可以得到较高的回收率,提高试验准确性。     

2018—2020年镇宁布依族苗族自治县猪肉磺胺类药物残留检测分析

为做好动物性食品中兽药残留监督检验检测工作,保障人民群众的肉食品安全,按照国家标准《动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法》的相关要求和方法,2018—2020年对镇宁布依族苗族自治县监督抽检的猪肉进行磺胺类药物残留检测分析.结果:猪肉样品中磺胺类药物检出率均为0,合格率100％.结论:镇宁布依族苗族自...     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留检测

随机选取本实验室内的8名化验员,分别测定猪肉组织中氟喹诺酮类药物残留量,通过对结果数据的分析,得出本实验室测定结果的准确程度。通过磷酸盐缓冲溶液提取猪肉组织中的氟喹诺酮类药物残留,经C18柱净化后,用高效液相色谱法测定含量。环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的平均回收率（%）分别为：95.6、86.9、89.3和95.6,批内变异系数均≤14%,批间变异系数均≤6%。结果数据满足标准要求,证明本实验室能准确开展此项检测活动。     

Residues of chlorinated pesticides and polychlorinated biphenyls in pork and ham in past years and today

The contents of the residues of chlorinated pesticides and polychlorinated biphenyls (PCB) were investigated in 682 samples of ham and 926 samples of pork that were collected in the export meat plants. The investigation, based on the gas chromatography method with an EC detector, was performed in 1986. The tolerance of the residues of chlorinated pesticides was exceeded in 0.4% of the hams and 0.3% of the pork samples in that year. The PCB limit, proposed for pork (1.0 mg per kg of fat) was exceeded in 0.7% of the hams and 0.8% of pork samples; it can be seen from these data that the residue contents were considerably reduced in comparison with the year 1983 when this limit was exceeded in 7.0% of the hams and 6.2% of the pork samples. This decrease is due to the fact that the production of PCB was stopped, their use has been restricted, and the persons working with preparations containing PCB have been better informed about the chemical persistence, problems of residues and the like. The meat of wild boars is more contaminated than is the meat of the domestic pigs reared in large herds; this applies, first of all, to the residues of the DDT series (12.7% of the meat samples of the wild boars exceeded the limit of 2.0 mg per kg of fat) and also to the residues of HCB, lindane, and PCB. As for the PCB residues, the maximum tolerated residue content was never exceeded. A decrease in the contents of chlorinated pesticide and PCB residues resulting from the limited use of these chemicals is faster in the meat of the domestic pigs than in that of the wild boars.     

Prevalence of antimicrobial residues in pork meat in Madagascar

Residual antimicrobials in food constitute a risk to human health, but poor knowledge is available about the significance of contaminated meat in developing countries. The purpose of the study was to determine the occurrence of antimicrobial drug residues in pork products in Madagascar. The occurrence of antimicrobial drug residues in pork meat were investigated by the Premi® test (DSM^©) technique. There was a high incidence rate of drug residues, with 360 (37.2 %) meat samples being contaminated. A significant increase was observed between 2010 and 2011, with 32 and 39%, respectively. Pork meat samples are less contaminated by drug residues when animals are slaughtered in urban abattoirs (34.4%) vs in provincial abattoirs (42.2%), suggesting that animals under treatment (or sick) are sold preferentially in local abattoir. Drug residue levels in pork meats purchased in Madagascar appear to be serious public health problem at the moment.     

蛋白芯片检测鸡猪组织中磺胺二甲基嘧啶等4种兽药的残留

应用蛋白芯片技术建立了动物组织（猪肉、猪肝和鸡肉、鸡肝）中重要兽药（盐酸克伦特罗、链霉素、恩诺沙星、磺胺二甲基嘧啶）的高通量筛选方法,并与酶联免疫吸附试验、气相色谱串联质谱、高效液相色谱和微生物检定法进行了比对。     

重庆猪肉(肝)中几种抗生素类药物残留研究

本文对重庆市猪肉(肝)中青霉素、氯霉素、四环素和磺胺类等抗生素类药物残留进行分析研究,从中可以看出抗生素残留现象在重庆市猪肉中还普遍存在,且有的还非常严重。对如何控制抗生素残留提出了一些对策。     

酶联免疫法测定猪肉中磺胺类药物的残留

利用酶联免疫法对猪肉中的磺胺类药物残留进行检测,结果表明:该方法的灵敏度为1μg/L,最低检测限为1.5μg/kg;向空白样本中添加浓度为100、200μg/kg磺胺标准品时,平均回收率范围为76.1%～101.7%,变异系数为4.6%～11.9%;利用该方法与液相色谱-串联质谱法检测实际样本,其阴、阳性判断结果一致。该法灵敏准确、重复性好、特异性高,适用于对猪肉中15种磺胺类药物进行多残留检测。     

毛细管气相色谱法测定动物性食品中六六六和滴滴涕的残留量

采用毛细管气相色谱法对动物性食品中有机氯农药六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）的残留进行检测。样品经高氯酸：冰醋酸（1：1,V/V）消化,正己烷提取,无水硫酸钠脱水,浓硫酸净化,采用DB5弹性石英毛细管柱,经程序升温分离,微电子捕获器（μECD）检测六六六和滴滴涕的残留量。方法的检出限为0．38～1．20μg/kg,加样平均回收率为81．37％～108．02％,相对标准偏差（RSD）为0．36％-2．35％。此方法灵敏度高,选择性好,操作简便。     

沙丁胺醇残留的酶联免疫检测方法的建立

用自主制备的沙丁胺醇特异性抗体建立了针对沙丁胺醇残留的间接竞争酶联免疫检测方法,对该检测体系的灵敏度、准确度、精密度、特异性等性能进行了测定,并与高效液相色谱方法进行了对比性分析。结果显示:沙丁胺醇药物残留的间接竞争酶联免疫检测体系的检测范围为1～80ng/mL,灵敏度为0.58ng/mL,检测限为1ng/mL,回收率为70～99%,与盐酸克仑特罗、硫酸特布他林交叉反应率分别为107%、10%,与盐酸莱克多巴胺及肾上腺素的交叉反应率小于0.01%;采用HPLC方法进行沙丁胺醇药物残留的检测时,其检测范围为10μg/mL～200μg/mL,检测限为1μg/mL,回收率为80～95%。该方法与高效液相色谱法相比灵敏度较高,特异性强,检测结果准确度相近,但是在检测结果稳定性方面逊与HPLC方法。