牛奶中磺胺类抗生素的快速检测分析

建立牛奶中磺胺类抗生素残留检测的放射免疫方法。通过对磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉8种磺胺类药物在空白牛奶样品中的加标试验,确定该方法的筛选水平。结果发现,采用放射免疫法检测牛奶中的磺胺类抗生素,筛选水平可达到10μg/L,变异系数在1.79%￣5.56%之间;对8种磺胺类药物的混合标准溶液进行检测,100%可以被检测出,检测限达5μg/L。放射免疫法检测牛奶样品中的磺胺类抗生素,方法简便、快速,灵敏度和精确度能够达到检测要求。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。     

鸡肝组织中磺胺类药物多残留分析法

建立了鸡肝组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺－2，6－二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉的多残留高效液相色谱分析法。样品经乙腈提取、正己烷液－液分配和碱性氧化铝柱固相萃取法净化后用反相高效液相色谱法测定（UV270nm）。7种磺胺类药物标准曲线的相关系数（r^2)为0．9991－1．0000（0.01μg/ml-0.5μg/ml）。在0.05mg/kg-0.5mg/kg浓度范围内，磺胺类药物的回收率为68．8％－100．0％，变异系数为1．3％－12．0％。 检测限为0．01mg/kg-0.03mg/kg，定量限低于0.05mg/kg。     

胶体金免疫层析法测定牛奶中β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留

应用胶体金免疫层析法对牛奶中的β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留进行检测,考察该法的灵敏度、假阳性率、假阴性率、特异性及准确性。结果表明：用胶体金免疫层析法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺,检测限分别为青霉素G 2μg/L、氨苄青霉素3μg/L、阿莫西林4μg/L、苯唑青霉素6μg/L、邻氯青霉素6μg/L、双氯青霉素6μg/L、萘夫西林20μg/L、头孢喹肟20μg/L、头孢哌酮40μg/L、头孢曲松50μg/L、头孢噻呋90μg/L、头孢洛宁10μg/L、三聚氰胺50μg/L,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;方法特异性较好,与牛奶中常见的其他抗生素无交叉反应;结果准确可靠,对实际样本的检测结果与液相色谱-质谱/质谱法基本一致。该方法简便、快速、准确、稳定,可作为牛奶中β-内酰胺类抗生素和三聚氰胺残留现场快速检测的一种有效手段。     

HPLC法测定猪肉中磺胺类药物残留

采用HPLC测定猪肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱、甲醇-1％乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280 nm波长紫外检测.测定结果表明,猪肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类药物.利用HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留快速、准确.     

牛肉中磺胺类药物残留的检测分析

为建立用高效液相色谱法同时测定牛肉中6种磺胺类药物(磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧哒嗪)残留的方法。牛肉样品经均质匀浆、乙酸乙酯提取后,用MCX柱净化,洗脱液洗脱,6种磺胺类药物以0.1%甲酸-乙腈为流动相,在C18色谱柱上(100 mm×4.6 mm)分离。结果表明:6种磺胺药物浓度在0.01~5.00μg/m L范围内,其标准曲线的相关系数(R~2)在0.999 1~0.999 8范围内,加标回收率为67.6%~73.8%,相对标准偏差RSD为2.56%~7.12%(n=3),检出限为0.004~0.017μg/m L。所检测的样品中无磺胺类药残检出。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留

建立了一种快速、准确测定鹅肉中磺胺类药物残留量的检测方法。采用高效液相色谱法测定鹅肉中磺胺类药物的残留,以Cloversil C18色谱柱,甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,进样量5μL,流速0.6 mL/min,240-280nm波长紫外检测。经测定,鹅肉中含有磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉等磺胺类物质。     

动物磺胺类药物中毒的病因、诊断与预防

磺胺素药物包括氨苯磺胺、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺异恶唑、磺胺甲基异恶唑、磺胺-6-甲氧嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶等多种最常见的药物。其中动物肠道易吸收的磺胺类药物较易引起急性中毒。     

本地屠宰场猪肉磺胺类抗生素的测定及分析

为了解本地屠宰场猪肉中磺胺类抗生素药物残留情况,采用高效液相色谱法,对65头生猪里脊肉中磺胺类抗生素含量进行了定量检测,结果显示,磺胺类抗生素的检出率和超标率分别为2.5%和0。在检测的8种磺胺类药物中检出率最高的是磺胺间甲氧嘧啶,为7.7%,其次是磺胺甲基嘧啶,为3%,其他磺胺喹口恶啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲口恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶均为1.5%,检出最高值为磺胺间甲氧嘧啶19.16μg/kg。结果表明,本次测定的猪里脊肉磺胺类抗生素含量检出率较低,超标率为零,全部在限量范围内。针对检出的残留,潜在的威胁仍不能忽视,监管部门应继续加强管理,科学指导养殖业抗生素的合理使用。     

猪肉中磺胺类药物残留检测能力验证分析

为了解我国食品检测实验室的磺胺类药物残留检测能力,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)于2011年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶四种磺胺类药物残留检测的能力验证工作。全国16个省、市、自治区的共37家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)。结果显示:磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺二甲氧嘧啶实验室满意结果率分别为93.9%、93.9%、93.9%和94.1%,可疑结果率分别为3.03%、3.03%、0和0,不满意结果率分别为3.03%、3.03%、6.06%和5.88%,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测以上四种磺胺类药物残留。     

山西省畜禽粪污兽药残留分析

2020年夏季和2021年冬季分两次对山西省11个地市的猪、鸡、牛、羊粪污进行采样,共采集样品178个,采用UPLC-MS/MS 方法对粪污中15种兽药残留情况进行检测。共检出磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星10种兽药。猪粪中检出兽药种类为磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星,检出范围为0 ~ 22118.34 μg/kg|鸡粪中检出兽药种类为磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星,检出范围为0 ~ 5772.73 μg/kg|牛粪中检出兽药种类为达氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 1537.72 μg/kg|羊粪中检出兽药种类为磺胺间甲氧嘧啶、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、恩诺沙星,检出范围为0 ~ 561 μg/kg|对猪、鸡、牛、羊粪污中兽药残留量进行分析,结果显示：猪粪兽药残留检出量高于鸡、牛、羊粪,差异极显著（P < 0.01）|氟喹诺酮类残留量高于磺胺类残留量,差异极显著（P < 0.01）,其中恩诺沙星检出量最高|南北部地市兽药残留检出量高,中部检出量低|猪、鸡、牛、羊规模化饲养场粪污中兽药残留检出量高于散户养殖场|冬季畜禽粪污中的兽药残留检出量高于夏季。 [关键词] 畜禽粪污|兽用抗菌药|兽药残留     

猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。     

动物性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究进展

动物性食品中兽药和饲料添加剂残留对人体健康所造成的危害,已经引起世界范围的广泛关注,成为人类亟待解决的问题之一。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异口恶唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用,然而不合理的用药导致磺胺类药物在动物性食品中残留,影响食品安全,进而危害人类健康。作者对目前动物性食品中磺胺类药物（SAs）残留的主要检测方法进行介绍,主要包括微生物检测法、分光光度计法、免疫分析法、色谱法及色/质联用技术等,重点介绍了免疫分析法和色谱法,并对各种检测方法做出评价及其发展趋势进行了展望。     

磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶在肉鸡体内的残留消除

采用高效液相色谱-串联质谱法研究磺胺对甲氧嘧啶(SMD)和二甲氧苄啶(DVD)预混剂在白羽肉鸡体内各组织中的残留消除规律。对48只健康白羽肉鸡连续饲喂添加1 000mg/kg磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂(含SMD 200mg,DVD 40mg)的全价饲料10d,在停药后4h,1、3、6、9、12、15d分别宰杀6只鸡,采集各组织进行药物残留测定。通过空白样品添加回收试验,所有基质中SMD和DVD的定量限分别为10μg/kg和5μg/kg,SMD和DVD分别在50、100、200μg/kg和25、50、100μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为71.7%~102.3%,相对标准偏差为1.0%~11.9%。结果表明,磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在肾脏中残留量最高,肝脏其次;肌肉和皮脂中的残留量显著低于肝脏和肾脏,停药9d时,残留量低于药物残留限量。综合各组织中总残留量和最高残留限量规定,建议磺胺对甲氧嘧啶和二甲氧苄啶预混剂在鸡的休药期为7d。     

牛奶中庆大霉素胶体金试纸条检测方法的研究

采用胶体金免疫层析法检测牛奶中庆大霉素残留。制备得到了庆大霉素半抗原,并与载体蛋白偶联得到免疫原和包被原,用免疫原制备特异性单克隆抗体,建立了一种简单、快速和高通量的检测牛奶中庆大霉素残留量的胶体金免疫层析法。试纸条对牛奶样品的检测限为20μg/L,假阳性率为0,假阴性率为0,重复性较好,牛奶样品可直接检测,检测时间只需5min,适合在基层抽检、乳品企业质控、原料奶站现场大量筛查使用。     

如何正确使用磺胺类药物

在对动物疾病的临床治疗过程中,正确合理的使用兽药,能起到事半功倍的效果,磺胺类药物在临床治疗中经常会用到,常用的有磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺脒、磺胺嘧啶银等。但是,如果使用不当,会造成患畜中毒或者药物残留超标,人食用磺胺类药物残留超标的食品,会损     

多种动物几种共患寄生虫病治疗的处方

1弓形虫病 治疗处方：①磺胺嘧啶＋乙胺嘧啶，磺胺嘧啶每次70毫克/千克体重用药，乙胺嘧啶每次6毫克/千克体重用药，口服，1天2次，连用3天以上。②复方磺胺甲唑，畜禽每天按40~50毫克/千克体重用药，2次分服，连服3天以上。③磺胺-6-甲氧嘧啶＋甲氧苄胺嘧啶，畜禽按每次磺胺-6-甲氧嘧啶60~100毫克/千克体重用药，甲氧苄胺嘧啶每次10毫克/千克体重用药，每天口服1次，连服4天。④磺胺甲氧吡嗪＋甲氧苄胺嘧啶，畜禽按每次磺胺甲氧吡嗪30毫克/千克体重用药，甲氧苄胺嘧啶每次10毫克/千克体重用药，口服，每天1次，连服3天以上。⑤10%磺胺嘧啶钠注射液或10%磺胺-6-甲氧嘧啶注射液，按每次0.6~1.0毫升/千克体重用药，肌内注射，每天2次，连用2~3天。⑥螺旋霉素，按10~50毫克/千克体重用药，1次肌内或皮下注射。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测奶牛粪污中5种磺胺类抗生素

建立的固相萃取-高效液相色谱法具有灵敏度高、检测限低的特点,可同时定量检测奶牛粪污中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹噁啉的残留。采用C18色谱柱(500 mm×4.6 nm, 5μm),以0.3%的乙酸-乙腈溶液为流动相,在流速1.0 mL/min、检测波长270 nm、柱温30℃条件下,5种抗生素均能达到基线分离;3倍信噪比下,5种抗生素的检出限均为20μg/kg。在加标浓度50μg/kg条件下,奶牛粪污样品经前处理、MCX固相萃取小柱富集净化后,五种磺胺类抗生素回收率达到75%～80%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。此方法检测了某规模化奶牛场粪污中磺胺类抗生素残留,结果显示,磺胺嘧啶的浓度范围在45～50μg/kg,其他抗生素无检出。     

UV法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量

复方磺胺甲噁唑片为磺胺类抗菌药,是磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。对于复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量测定,在《中国兽药典》2005年版二部中采用的是HPLC法,此方法操作较繁琐,对检测设备的要求也较高,不易普及。笔者采用双波长等吸收点法测定其含量,简便快速,易于普通企事业单位开展检测工作。