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为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R2 0.999),定量限为2.5~10.0μg/kg,检测限为1.0~4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%~96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%~3.5%和3.6%~13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。 相似文献
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为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1%甲酸水-乙腈(v:v=9:1)复溶;采用ESI正离子模式在多反应监测模式下进行离子扫描,外标法定量。结果显示,猪尿中15种药物在0.1~10μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.996),检出限和定量限分别为0.03和0.10μg/L;各药物回收率在76.7%~109.2%之间,批内、批间变异系数分别在2.2%~18.7%、2.1%~19.7%之间。结果表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、特异性好。 相似文献
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为了筛选盐碱胁迫下葡萄栽培中的最佳改良剂,评价不同改良剂的效果,试验以60 d的‘红地球’葡萄扦插苗为试材,采用盆栽灌溉盐碱水的方式,研究青草(GG)、枯草(DG)、硫酸钾(PS)、过磷酸钙(CS)、硫酸亚铁(FS)对葡萄生长、光合等生理指标的影响。结果表明:改良剂处理的株高生长量先降低后增大,CS处理的增加幅度最大,达到151.11%;不同改良剂处理的净光合速率(Pn),气孔导度(Gs)和蒸腾速率(Tr)逐渐降低,而胞间CO2浓度(Ci)先增大后降低,CS处理的Pn和Gs下降幅度分别为5.68%、15.13%,较其他处理下降幅度低,FS处理的Tr下降幅度较其他处理小,为48.18%,CS处理的Ci上升幅度最大,为473.29%;PSⅡ最大光化学效率(Fv/Fm)、PSⅡ潜在光化学活性(Fv/Fo)、光化学猝灭系数(q P)随着改良处理后时间的推进逐渐下降,非光化学淬灭系数(qN)先降低后增大,CS处理的Fv/Fm和Fv/Fo的下降幅度均小于其他处理,分别为18.01%和63.39%,CS处理qN上升幅度最大,为232.20%;各改良处理下叶片的超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性逐渐下降,而过氧化氢酶(CAT)活性逐渐升高,其中FS处理的SOD下降了25.60%,较其他处理下降幅度大,CAT上升了42.22%,较其他处理上升幅度小;脯氨酸(Pro)含量和相对电导率(REC)先升高后降低,叶绿素含量先降低后升高,FS处理的Pro和REC降幅最大,分别为30.63%、7.57%,FS处理的叶绿素含量的上升幅度为2.13%,高于其他处理。主成分分析(PCA)显示,3个主成分的方差贡献率达到89.955%,FS处理得分最高。盐碱胁迫下,生化改良可通过减少光捕获、增强热耗散和酶活性调节的协同作用稳定‘红地球’葡萄的光合机构功能,硫酸亚铁改良效果最佳。 相似文献
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为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测。结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R2)均大于0.99;方法定量限为1.0~10.0μg/kg;在3个浓度添加水平下,平均回收率为62.9%~118.2%,批间变异系数为4.3%~18.8%。结果表明,本试验建立的方法操作简单,检测耗时短,具有很好的精密度与准确度,适合鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的同时检测。 相似文献
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