分散固相萃取结合UPLC-Orbitrap MS联用测定鸡蛋中五氯苯酚残留量

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱同时检测饲料中7种α_2受体激动剂类药物

研究首次建立饲料中替扎尼定、赛拉嗪、美托咪啶、胍那苄、利美尼定、胍法新和可乐定这7种常见的α_2受体激动剂的液相色谱-串联质谱检测方法。饲料样品经0.2%甲酸甲醇提取液(10∶90)提取,MCX固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。该方法在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,方法最低检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,7种α_2受体激动剂在不同饲料中呈现良好的回收率。该方法灵敏度高、选择性好,可作为饲料中α_2受体激动剂的确证方法。     

上海地区猪肉中磺胺类药物的残留检测及风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中磺胺类药物的残留水平,评估上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留风险。结果显示,上海地区共260份猪肉产品中检出残留,检出率为5.38%,猪肉产品中最高磺胺类药物残留量为135μg/kg,超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数IFS值为2.52×10^-3,远远低于1,表明上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留对人们的健康不会造成危害效应。     

液相色谱法测定饲料中巴氯芬残留量的不确定度评估

本文采用液相色谱法对饲料中巴氯芬残留量的不确定度进行评估,根据《测量不确定度评定与表示》等有关规定,建立数学模型,对试样的称量、标准溶液的配制、样品浓缩、标准品和样品的峰面积以及样品回收率等影响因素进行了评定,并对测量结果的不确定度来源进行量化,计算合成不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为0.099mg/kg。     

超高效液相色谱-静电轨道阱质谱同时筛查测定猪肉中21种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测猪肉中21种磺胺类药物残留的检测方法。猪肉样品经90%乙腈水溶液提取,Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,采用ZORBAX SB-C18 (3.0×100 mm,1.8 μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,利用含有保留时间、母离子和子离子精确分子量等信息的数据库进行定性,以一级质谱全扫描母离子的峰面积进行定量分析。21种磺胺类药物在最优化条件下分离良好,2~200 ng/mL质量浓度范围内线性回归关系良好(线性相关系数r≥0.99)。21种磺胺类药物的平均回收率为63.5%~94.2%,相对标准偏差为3.8%~10.8%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于猪肉中的21种磺胺类药物残留的筛查测定。     

分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛可食性组织中泰地罗新残留量

建立了分散固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测牛肉、牛脂肪、牛肝和牛肾等可食性组织中的泰地罗新残留量的方法。取牛组织样品经50%(V/V)乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,正己烷脱脂,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V/V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为0.1%甲酸和乙腈溶液,采用梯度程序进行洗脱,三重四级杆质谱进行定性定量分析。结果表明,方法的最低检测限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加含量在10～1000μg/kg范围内线性关系良好(r0.995),对应添加回收率为60%～110%,RSD10%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。     

高分辨质谱法快速筛查生鲜乳中的雌激素类药物

建立了高分辨质谱快速筛查生鲜乳中的7种雌激素药物的方法。生鲜乳样品经乙腈提取,采用改良的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在负离子模式下进行数据采集,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,7种雌激素类的定量下限(LOQ,S/N=10)为10~50μg/kg,在3个加标水平的平均回收率为63.5%~115.6%,相对标准偏差为3.4%~11.4%。通过保留时间、精确分子量、同位素丰度比对和二级碎片离子筛查与确证可疑化合物。该方法快速简便、准确、灵敏度较高,适用于牛乳中雌激素类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。