猪肉中氯丙嗪残留检测UPLC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的氯丙嗪残留进行了探讨。在碱性条件下,经过1 h的80℃水浴,用无水乙醚两次提取,吹干提取液后,用1.00 m L流动相(5 mmo L/L乙酸铵+乙腈)复溶,过膜后上UPLC-MS/MS测定,建立了猪肉中氯丙嗪残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.994 754;经测定方法检出限确定为0.250μg/kg,可满足实际检测需要;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,UPLC-MS-MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经UPLC-MS-MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪肉中氟哌啶醇残留检测。     

动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测LC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对高效液相色谱串联质谱法测定猪尿中盐酸克仑特罗残留进行了探讨,建立了快速测定动物尿液中盐酸克仑特罗的高效液相色谱串联质谱检测法。用移液枪准确吸取1.00 m L样品于50 m L离心管中,加入10 m L乙腈水,涡旋混合后超声。取样液过固相萃取小柱,用玻璃小管收集,移出至黑色带刻度离心管,再用45℃水浴氮吹至吹干。最后用1.00 m L流动相溶解定容,充分涡旋混合,过膜后上UPLCMS/MS测定,建立了猪尿中盐酸克仑特罗残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 86;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,LC-MS/MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经LC-MS/MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪尿中盐酸克仑特罗残留检测[1]。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中地西泮残留的研究

本文在参考国内外文献的基础上对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行了改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24小时内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立了猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999578,加标试验回收率范围在70%~100%之间,变异系数均小于10%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供了有利方法。     

UPLC和HPLC法检测猪肉中磺胺类药物残留的比较

比较了超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定猪肉中磺胺类药物残留的结果。采用农牧发[2001]38号动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法有关标准,将原高效液相色谱方法转换并优化为超高效液相色谱方法。高效液相色谱方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2),流速:1 mL/min,进样量:50μL;超高效液相色谱方法色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH RP18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶10∶0.2),流速:0.4 mL/min,进样量:5μL。结果表明超高效液相色谱方法能够替代高效液相色谱分析方法测定猪肉中磺胺类药物残留,既加快了分析速度,达到了样品分析的高通量,减少有机溶剂的使用,又得到更高的分析灵敏度。     

液相色谱/串联质谱法检测猪肉中三种化学物质的残留试验

本试验建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法。样品中的药物残留采用0.2mol/L pH5.2的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶进行酶解,提取液经混合型阳离子交换柱进行净化,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。克伦特罗0.05μg/kg;莱可多巴胺、沙丁胺醇0.2μg/kg。回收率均大于88%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留

本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/m L时线性关系良好(r0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。     

HPLC-MS/MS法测定饲料中硫酸新霉素的含量

试验建立液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中硫酸新霉素含量的方法。饲料中硫酸新霉素经磷酸盐缓冲液提取,C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,液相色谱采用C18(100.0 mm×2.1 mm,2.4μm)色谱柱,乙腈+20.0 mmol/L七氟丁酸溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用正电喷雾离子源,多反应检测(MRM)模式测定。结果表明:硫酸新霉素在0.1~5.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997 9);方法检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;方法回收率为75.8%~98.2%。     

亲水作用色谱-高分辨质谱测定生鲜牛乳中7种氨基糖苷类药物残留

建立了生鲜牛乳中链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、妥布霉素、卡那霉素、阿米卡星和安普霉素共7种氨基糖苷类抗生素残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经100mL/L三氯乙酸-乙腈提取和WCX固相萃取柱净化后,采用亲水作用色谱分离,四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相及质谱条件进行了优化。结果表明,7种氨基糖苷类抗生素在20μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,生鲜牛乳中的加标回收率为88.7%~111.2%,相对标准偏差为6.3%~13.1%,该方法灵敏、准确,可用于生鲜牛乳中多种氨基糖苷类抗生素残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定全蛋粉、蛋黄粉及乳制品中氟虫腈及其代谢物的通用检测方法。样品经乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈和水分层,低温冷冻沉淀蛋白质,取上清液转移至HLB固相萃取小柱净化,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式、多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：氟虫腈及其代谢物在0.5～20.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2均大于0.990;检出限均为0.2 μg/kg,定量     

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留

本试验建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0～100 μg/kg。在2.0、10、100 μg/kg低、中、高3个浓度的回收率为80%～120%。批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留

试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。     

液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%～93.5%,相对标准偏差为3.2%～8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的残留

试验旨在建立牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品经乙腈提取,免疫亲和柱净化,C₁₈色谱柱分离,以0.02%（V/V）乙酸―水/甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的检测限可达到1.0 μg/L,且在2.5～100.0 μg/L的浓度范围内,线性关系良好。该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于牛奶中的6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的测定。     

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.     

LC-MS/MS法同时测定动物源性食品中甲基睾丸酮和己烯雌酚的方法研究

在研究了甲基睾丸酮和己烯雌酚的国内外检测进展的基础上,成功建立用甲醇提取样品,LC—Alumina—A固相萃取柱净化萃取液,使用C18液相色谱柱,甲醇＋5mmol／L乙酸铵（pH=4．5）=75＋25（V／V）作为流动相,液相色谱一串联质谱进行多反应监测同时检测甲基睾丸酮和己烯雌酚雄雌两性激素类药物残留的高效液相色谱一串联质谱检测方法。在1．00～500μg/L浓度范围内,甲基睾丸酮和己烯雌酚的响应值与浓度呈线性关系,相关系数（r）均大于0．999。方法检出限可达0．5μg／kg。研究表明,该方法适用于鸡鸭猪肉、虾肉、鸡猪肝脏等动物源性食品。     

超高效液相色谱串联质谱法同时检测蜂蜜中多种抗生素残留的研究

旨在建立一种同时测定蜂蜜中多种抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%甲酸乙腈-Na2EDTA水溶液提取后,盐析除水,于上清液中加入C18吸附剂净化,取上清液浓缩复溶后,过膜待测。采用C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时定性、定量测定蜂蜜中多种抗生素残留。结果表明,待测药物在0.01~5.00μg/mL检测范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;在1、5、10μg/kg3个浓度水平上进行添加回收实验,平均回收率为68.0%~104.0%,相对标准偏差为3.2%~15.5%,方法的检出限可以达到1μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蜂蜜中多种抗生素残留的同时检测。     

快速测定婴幼儿乳粉中的氯霉素残留

建立一种高效液相色谱一串联质谱法快速测定婴幼儿乳粉中氯霉素残留的方法。样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱一串联质谱法测定。结果表明：在0．1-5μg/L范围内氯霉素呈良好的线性关系,高、中、低浓度回收率为80％～110％,精密度小于15％,定量限为0．1μg/kg。本方法快速、简便,适于乳粉中氯霉素残留的快速测定。     

UPLC-MS/MS检测2种中兽药制剂中非法添加庆大霉素的研究

应用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了兽用中药制剂穿心莲注射液和鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素的检测方法。样品经水溶解后稀释,采用20 mmol/L七氟丁酸(HFBA)乙腈与20 mmol/L HFBA水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY HSS PFP色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。庆大霉素在0.02~2μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数0.9998。平均回收率为98.2%~100.3%,相对标准偏差小于2.4%。检测限为2 mg/mL,定量限为4 mg/mL,该法准确、简单、快速。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。