超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

QuEChERS法测定葡萄酒中乙烯菌核利方法研究

建立了QuEChERS测定葡萄酒中乙烯菌核利的方法.样品经乙腈提取,丙基乙二胺(Primary Secondary Amine,PSA)净化,冷冻离心分离,氮气吹干,最后采用气相色谱-串联质谱检测.结果表明:乙烯菌核利浓度在25～250 μg·L-1时与峰面积有良好的线性关系(R2 ＞0.9900),定量限(10 S/N)为1.3 μg·L-1;当添加量在25、50、250 μg· L-1时乙烯菌核利的平均回收率为87％～ 102％,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为3.1％～7.3％.因此,该方法定性定量结果准确,适合葡萄酒中乙烯菌核利残留的快速检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法。黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(Mg SO_4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C_(18)混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%～101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%～4.7%,方法定量限为1.00～10.0μg/kg。该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇的测定

酱油中3-氯-1,2-丙二醇经层析柱分离、净化,与苯基硼酸衍生成3-氯-1,2-丙二醇苯基硼酸酯。衍生物用气相色谱仪的火焰离子化检测器测定,外标法定量。该方法简便易行,回收率为82．6％。     

二氧化硫污染植物诊断方法初探

研究了植物受SO2污染的评价方法,结果表明,采用野外调查与室内分析相结合的方法,在受害地采集同品种污染植物和正常植物进行SO2和总S测定,若污染系数大于1,则可判断危害由SO2污染造成,而相应土壤pH和总S不宜作为评价植物是否受SO2污染的依据。     

分光光度法测定水发产品中甲醛

在磷酸酸性条件下,用凯氏定氮仪代替传统的蒸馏装置对样品进行蒸馏,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮作用生成稳定的黄色化合物,在波长435 nm处进行比色定量。用该法测定水发产品中的甲醛含量,测定的相对标准偏差≤2.31%(n=5),回收率为95.9%~101.0%,结果满意。     

复合预混饲料添加剂中碘（I^—）的测定

复合预混饲料添加剂成分较复杂，因此，在测定其中的碘含量时，若方法选择不当，常会出现干扰。目前，国家尚未制定复合预混料添加剂中碘测定的标准方法，只有饲料中碘的测定方法（ＧＢ／Ｔ１３８８２９２）和饲料级碘化钾中碘的测定方法（ＧＢ８２５６８７），前者系微量碘的测定方法，而后者是纯品碘化钾的测定方法，而复合预混饲料添加剂中碘的含量为百分之几至百分之几十，若采用ＧＢ／Ｔ１３８８２９２测定，则稀释倍数太大，误差较大；若采用ＧＢ８２５６８７方法测定，则氯离子干扰较大，影响终点的判定。故本法采用亚硝酸钠…     

茶水浸出物中咖啡碱的分析方法探讨

建立了测定茶水漫出物中咖啡碱含量的反相液相色谱法。并与分光光度法进行了比较，以探讨仪器色谱条件的选择及样品前处理过程。色谱实验采用NovaPakC18分析柱，以甲醇-水(2．5％HAc～2．0％NH4AC，体积比为90：10)为流动相，在UV274 nm处检测。样品采用直接进样(直接法)及除去杂质后再进样(间接法)的前处理方法，平均回收率为95．6％～102．6％，相对标准偏差小于4％(n=5)，HPLC直接测定法较之文献法更准确、快速、简便。同时也探讨了HPLC法的应用前景。     

道地中药材川贝母特异性PCR鉴别方法研究

为建立快速检测中药材川贝母成分的特异性PCR法,从NCBI数据库下载植物HMGR基因序列,根据同源性区域设计兼并引物,对川贝母及其易混品鳞茎基因组进行扩增。通过比对川贝母特异性DNA片段区域,设计引物扩增获得川贝母基原物种特异核酸片段。从川贝母基原鳞茎中提取DNA,设计特异引物对BMH-TF/BMH-TR,优化PCR扩增条件,通过特异性、灵敏度实验验证,建立特异性PCR检测体系。采用该方法从川贝母基原中扩增出一条120 bp左右条带,而非川贝母样品、空白对照在相同条件下无扩增条带,检测灵敏度为2 ng/μL,检测下限为4 ng。对10个市售药材的检测结果证明,该方法简便可行、重现性好。该PCR法可快速、准确鉴别川贝母基原,具有操作简便、快速、特异性高的优点。