自动定氮仪测定水产品中的挥发性盐基氮

采用自动定氮仪测定法研究了罗非鱼(Tilapia niloticus)、蓝圆鲹(Decapterusmaruadsi)、凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)和近江牡蛎(Crassostrear ivularis)4种水产样品处理的高氯酸溶液浓度和浸提时间及其蒸馏前样液放置时间对挥发性盐基氮(TVBN)测定的影响。结果表明:以0.6mol·L-1高氯酸溶液均质样品2min后测定4种水产品中TVBN,样品加标回收率在98.42%～100.18%之间,相对标准偏差在1.40%以下。其测定结果与GB/T5009.44蒸馏法相比,不存在显著性差异,且操作简便、快速。     

酶联免疫（ELISA）法测定水产品中氯霉素残留量

建立水产品中氯霉素残留量的酶联免疫检测方法。比较不同样品处理方法对检测结果的影响，通过对检测范围、精密度、回收率等项目的测定，验证了方法的可靠性。氯霉素标准在0．05ng／ml-4．05ng／ml范围内具有良好的线性，板问变异系数小于16．4％，样品测定的变异系数为9．4％-13.8％，乙腈水提取方法的回收率在84％-116％之间。     

用于检测饲料中玉米赤烯酮的ELISA试剂盒研制与应用

建立用于检测饲料中玉米赤烯酮的生物素-链霉亲合素ELISA(BSAELISA)快速检测方法并组装成检测试剂盒。对试剂盒内各组份进行了特异性、敏感性、重复性、再现性及保存期的测定。先后制备了6个批次的检测试剂盒用于测定人工污染饲料样品中玉米赤烯酮的回收率,结果显示回收率和变异系数良好。结果表明,所建立的方法适合于饲料检测,特异性、敏感性、重复性、再现性符合标准要求。     

采用微波消解及ICP-AES法测定水产品、饲料中的微量元素镉

利用ＩＣＰ２０７０型单道扫描光谱仪，进行了水产品、饲料中微量元素镉（Ｃｄ）的测定研究，其检出限为２μｇ／Ｌ，回收率为９８％￣１０２％；用贻贝标样和牛肝标样对照，其测定数据完全在给定的标准值波动范围分内；分３批测定的重现性，其相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为２．６％、１．５％。采用ＭＤＳ－２０００型微波消解系统消化样品，简化了样品前处理步骤，消化时间缩短到３０ｍｉｎ以内，且消化完全，易于控制。用微波消解     

原子吸收测定鱼体中的铜、铅、镉——干灰化与湿消解法前处理样品比较

本文报道了原子吸收测定鱼体中的铜、铅、镉－干灰化法与湿消解法前处理样品测定数据的比较。结果表明：湿消解法不但防止了样品挥发损失，而且是准确度和精确密度较高的分析方法，同时多次加标平均回收率在99．3％－102．31％之间，均高于干灰化法（63．75－66．25％）。比较分析结果，令人较为满意，适用于批量样品测定。     

氢化物(Hydride)--原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Speebrophotometry)测定海洋沉积物中的痕量硒(Trace Selenium)

本文采用硝酸一高氯酸处理样品，研究了氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量硒的方法。在选定的试验条件下，方法检出限为0．15μg／kg；进行了大量的海洋沉积物样品测定，相对标准偏差为0．42％～5、41％，加标回收率为81．70％～98．38％，结果满意。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

酶联免疫(ELISA)法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留

采用MaxsignalTM AOZ快速检测试剂盒检测水产品中呋喃唑酮代谢物。通过对精密度、回收率和检测限等项目的测定，验证了方法的可行性。呋喃唑酮代谢物标准液在0．05ng／mL～4．5ng／mL范围内具有良好的线性，微孔板孔间变异系数为3．2％～7．7％。样品批内变异系数为5．2％～8．4％，批间变异系数为6．3％～8．9％，平均回收率为94．5％～98．4％。试剂盒的理论检测下限为0．05μg／Kg。该方法灵敏度高，重复性好，适用于水产品中呋喃唑酮代谢物残留的检测。     

水产品中拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究

建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷：丙酮（V／V，2：1）混合溶液作为提取液，经冷冻去脂，柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料，30mL正己烷：丙酮（V／V，4：1）混合溶液进行洗脱，然后用气相色谱法测定，外标法定量。实验结果表明，在10～200ng／mL线性范围内线性良好，相关系数在0．9993～0．9998。标准品添加量在10～66μg／kg范围内，罗非鱼样品加标实验的回收率在76．9～90．3％，相对标准偏差在1．25—4．66％，样品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检测方法的检出限为10μg／kg。另外采用鳗鱼和对虾样品的标准添加回收实验进行方法的验证，实验结果表明，平均回收率达到70％以上，相对标准偏差小于10％，符合药残检测要求。本方法可用于进行水产品中多种菊酯类农药残留的检测分析。     

气相色谱法测定南美白对虾中有机氯农药残留量

本文研究了以毛细管气相色谱法测定南美白对虾中六六六、滴滴涕残留量的检测方法。通过试验，筛选出最佳的样品前处理方法和色谱条件。通过回收率验证了检测方法的准确性。加标平均回收率为70．0％—84．0％。研究表明本方法操作简便、重复性好、灵敏度高。     

分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量，对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨，确定了比色测定参数，并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明，用冰浴浸泡法前处理样品时，最佳浸泡时间为10min，样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6；沸水浴中最佳显色时间为3min，比色波长为412nm；当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时，该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）；与蒸馏法前处理样品相比，该方法的加标回收率比较高，在89．50％～94．25％之间，而前者为64．17％～76．92％；该方法的RSD（％）为2．93％，样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

气相色谱-质谱法测定海水及贝类中的丙烯酸丁酯

本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱-质谱选择离子法,建立了海水及贝类中丙烯酸丁酯的检测方法.该方法在0.01 ～ 10.00 mg/L范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9 994;在海水和贝类样品中检出限(S/N=3)分别为0.001 mg/L和0.01mg/kg;在加标回收率试验中,海水中丙烯酸丁酯的平均回收率为104.2％,贝类样品中丙烯酸丁酯的平均回收率为91.8％;方法相对标准偏差(n=6)小于7.53％.通过实际样品的测定,表明本方法满足海水和贝类样品中丙烯酸丁酯检测分析的要求.     

氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中硒的方法研究

应用ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光谱仪对氢化物发生原子荧光法测定食品、水产品及饲料中微量元素硒的方法进行研究。采用改进的ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４湿式消解法消解样品，并对各种最佳分析进行探讨和验证。方法的检出限为０．４ｎｇ／ｍｌ，线性范围为０～４００ｎｇ／ｍｌ，回收率为８８．４％～９８．５％。用标准物质对照，其测定数据完全在标准值范围内，该方法具较多优点，适于各种含硒样品的测定。     

竞争性酶联免疫法检测水产品中氯霉素

本研究了利用竞争性酶联免疫原理分析测定水产品中氯霉素含量的方法，氯霉素浓度在50～4050ng／Kg范围内呈良好的线性关系，r^2=0．9936。向样品中分别添加0．5μg和2．0μg的氯霉素标准样品，经过检测，其回收率为81．4％～96．2％，相对标准偏差为7．73％和1．97％，结果表明该法筛选检验氯霉素准确精密，重复性好，适合用来检测水产品中的氯霉素。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，用Sylon BFT衍生化，进电子捕获检测仪（ECD）测定，外标法定量．结果表明，方法的线性范围在1．0～300ng／mL之间，平均回收率达93．4％，平均相对标准偏差5．5％，检测限为0．1μg／kg。     

采用ICP-AES法顺序测定贻贝中多种微量元素的研究

利用美国贝尔德公司ICP2070型单道扫描光谱仪，测定了贻贝中铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、铁（Fe）、锰（Mn）等6种微量元素，其检出限分别为：3、3、3、2、5、1ug／L，用贻贝标准样品对照，单项测定数据完全在给定的标准值波动范围之内，分5批测定的重现性，其相对标准偏差（RSD）分别为：10．5％、2．8％、1．6％、2．6％、2．6％、2．5％。试验中采用改进的硝酸-高氯酸湿式消化法，自制的消化管控温消化、ICP光谱法顺序测定，简化了样品前处理步骤，消化时间缩短到3h以内；单样测定6种元素，只需不到5min，缩短了测定周期，并且数据准确可靠。     

dcELISA检测泥鳅、鲫肌肉中氯霉素残留方法的应用

应用直接竞争酶联免疫吸附试验方法（dcELISA）快速定量测定泥鳅、鲫肌肉中氯霉素（CAP）残留量。氯霉素浓度在0．05～10ng/g范围内具有良好的线性关系，线性方程为y=-0．33—1．88x，r^2=0．995，向样品中分别添加0．1、0．3、0．9ng/g3个浓度水平的氯霉素标准品，泥鳅样品的平均回收率分别为87．2％、88．9％、93．0％，鲫样品的平均回收率分别为86．1％、79．9％、99．0％，最低检测限为O．05ng/g，批内变异系数为8．0％，批间变异系数为7．2％，结果表明该方法灵敏度高，重复性好，适合在泥鳅、鲫肉样中氯霉素残留筛选检测。     

贝类中多氯联苯残留量的气相色谱法测定

本文建立了贝类中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。样品采用正己烷提取，浓硫酸净化，浓缩后用气相色谱法进行定量分析。结果表明，7种指示性多氯联苯的响应值与其质量浓度在5．00—200ng／mL范围内均呈良好线性关系，相关系数均大于0．999。泥蚶、牡蛎、花蛤三种样品在三个添加水平的平均回收率为77．6％～108％，相对标准偏差为1．26％～7．89％，方法的检出限为0．5μg／kg。该方法前处理过程简便快捷，净化效果好，准确性高，可满足实验室大量、快速分析的需求。     

液相色谱中样品前处理技术

在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。     

毛细管气相色谱法测定海洋贝类体内的石油烃

介绍了一种分离测定海洋贝类体内石油烃组分的方法。样品经皂化、萃取、脱水、浓缩等步骤的处理后，用氧化铝层析柱将石油烃分为芳烃类和烷烃类两部分，并将之分别浓缩，用配备FID检测器的毛细管气相色谱测定。在本测定方法设置的色谱条件下，各种芳烃和正构烷烃组分能够被较好的分离；芳烃和正构烷烃的最低检出限范围分别为4．21×10－9～18．10×10－9g和0．84×10－8～19．66×10-8g，峰面积的变异系数范围分别为4．61％～16．48％和0．41％～0．78％，绝对保留时间的变异系数范围分别为6．41％～31．0％和0．54％～1．18％，方法回收年范围分别为37．9％～101．8％和35．1％～55．7％。但如果用经与样品相同前处理过程的混合标准进行回收率计算，可将芳烃和正构烷烃的回收率提高到84．2％～119．6％。