气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中拟除虫菊酯残留量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水产养殖区表层沉积物中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法.样品以石油醚/丙酮(V/V,3∶1)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里土复合固相萃取柱净化、石油醚/丙酮(V/V,4∶1)洗脱、电子捕获-气相色谱测定,外标法定量.七氟菊酯在2.5～100 ng/ml、其他9种菊酯在5～200 ng/ml内线性关系良好(r≥0.996 7);2、20、40μg/kg添加浓度的回收率在72.8％～107％之间,相对标准偏差(RSD)为2.75％～11.3％;检出限(LOD)为0.01～0.1 μg/kg(湿重),最低定量限(LOQ)为1～2 μg/kg(湿重);适用于水产养殖区拟除虫菊酯污染的监测.     

气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量

建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取，乙腈饱和的石油醚去脂肪，过LC-Florisil柱净化，正己烷定容，用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好，相关系数r＞0.992；在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间，日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）；根据2倍信噪比计算，联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1，氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。     

渔业水质中拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析

建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%～10.3%;检出限(LOD)为0.125～2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。     

贝类中多氯联苯残留量的气相色谱法测定

本文建立了贝类中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。样品采用正己烷提取，浓硫酸净化，浓缩后用气相色谱法进行定量分析。结果表明，7种指示性多氯联苯的响应值与其质量浓度在5．00—200ng／mL范围内均呈良好线性关系，相关系数均大于0．999。泥蚶、牡蛎、花蛤三种样品在三个添加水平的平均回收率为77．6％～108％，相对标准偏差为1．26％～7．89％，方法的检出限为0．5μg／kg。该方法前处理过程简便快捷，净化效果好，准确性高，可满足实验室大量、快速分析的需求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，用Sylon BFT衍生化，进电子捕获检测仪（ECD）测定，外标法定量．结果表明，方法的线性范围在1．0～300ng／mL之间，平均回收率达93．4％，平均相对标准偏差5．5％，检测限为0．1μg／kg。     

高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留量

针对水产品中磺胺类药物的多残留问题,建立了用高效液相色谱—串联质谱( HPLC - MS/MS)法同时测定水产品中19种磺胺类药物残留的方法.样品经匀浆后以乙酸乙酯为提取剂,提取液经正己烷脱脂,净化、浓缩后,用高效液相色谱—串联质谱法测定,氘代内标法定量.该方法可通过梯发洗脱,将具有相同定性离子的磺胺良好分离,方便快速,适用于批量样品的检测,检出限为1.0～10 μg/kg,回收率为80％ ～105％,相对标准偏差(RSD)≤10％(n=5).     

气相色谱法测定水产品中4种三唑类农药残留

本文建立了一种水产品中4种三唑类农药残留的固相萃取-气相色谱检测方法,4种三唑类农药包括三唑酮、三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇。采用乙腈提取样品,石墨化碳黑-弗罗里硅土复合柱净化,丙酮-正己烷(1∶9,V/V)溶液洗脱,以及利用气相色谱法测定和外标法定量。研究显示,三唑酮在1.25~125.00 ng/m L,三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇在25~2 500 ng/m L范围内响应值与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.999 7~0.999 8。当添加浓度分别为三唑酮0.4~8.0μg/kg,三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇8~160μg/kg时,鳗鲡、日本对虾、鲍鱼和龙须菜加标样品的日内和日间平均回收率为78.8%~95.0%,相对标准偏差为1.48%~11.4%;三唑醇、环丙唑醇和联苯三唑醇检出限均为4.0μg/kg,最低定量限均为8.0μg/kg;三唑酮的检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.4μg/kg。研究结果表明,本文建立的固相萃取-气相色谱检测方法可以有效检测出水产品中4种三唑类农药的残留。     

气相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中26种持久性有机污染物

建立了固相萃取净化气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定稻田水产品中26种持久性有机污染物残留的检测方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,由氨基固相萃取柱净化,采用气相色谱分离,在选择反应监测模式(SRM)下测定。结果表明,26种目标物在1～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.997,方法的检测限(LOD)为0.20～1.00μg/kg,定量限(LQD)为0.60～3.00μg/kg。26种目标物在鲤(Cyprinus carpio)和克氏原螯虾(Procambarus clarkii)空白样品中不同添加水平的平均回收率为70.6%～115.0%,相对标准偏差(RSD)为3.29%～10.90%。该方法适用于稻田水产品中26种持久性有机污染物的测定。[中国渔业质量与标准,2020,10(4):45-56]     

渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析

建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。     

洞道式水产品烘干房的热量衡算

洞道式水产品烘干房的供热，系由水分蒸发热Qv物料及运载工具升温吸热Qe、排潮失热Q0及烘道各项热损失Qt等四项热量所组成。而混合风的温度tc及湿含量xc则由相应方程式来计算。本文并讨论了以下诸问题：1．有关干燥过程供热Qr的计算方法，2．以干基为准和以湿基为准问题的研究，3．关于混合风状态的确定，4．干燥介质参数的选定。     

水产加工副产物中磷脂和鱼油的分离及脂质组学研究

为更好地对水产加工副产物进行加工利用,本实验建立了从水产加工副产物中同时提取制备磷脂和鱼油的方法,并分别利用多维度串联质谱鸟枪法和气相色谱法对样品的磷脂和鱼油的脂肪酸化合物进行脂质组学研究。利用改进Folch法和丙酮沉淀法制备得到副产物中的磷脂和鱼油,比较了5种不同萃取液的提取效率,其中CH2Cl2-Me OH(1∶2,V/V)混合液同时提取磷脂和鱼油效果最佳,提取率分别为0.97%和28.05%。鱼油经甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,利用气相色谱法分析脂肪酸甲酯成分,磷脂样品采用流动注射直接进样,经三重四级杆质谱母离子扫描(Pre IS)和中性质量丢失扫描(NLS)对磷脂分子实现源内分离鉴定和定量分析。结果显示,鱼油中主要含有油酸、亚油酸、棕榈酸等23种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占75.97%;磷脂样品中共检出磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰丝氨酸4类共69种磷脂分子,并测出了许多含有DHA、EPA链的磷脂,如16∶0/20∶5、16∶0/22∶6、18∶1/22∶6、18∶0/22∶6、20∶0/22∶6等。研究表明,该方法能同时提取磷脂和鱼油,并且前处理简单、提取效率高,能够实现对资源的合理利用。     

鳜胃泌素与胆囊收缩素基因cDNA全长的克隆与表达特征

为探明鱼类消化液分泌的相关调控因子,采用RACE技术分别克隆了鳜(Siniperca chuatsi)两种肠道激素——胃泌素(gastrin,GAS)与胆囊收缩素(cholecystokinin,CCK)基因的cDNA序列。鳜GAS基因cDNA全长581 bp,5′非翻译区长100 bp,3′非翻译区长145 bp,开放阅读框长336 bp,编码111个氨基酸;鳜CCK具有2种类型:CCK1与CCK2,CCK1 cDNA全长为843 bp,5′非翻译区长60 bp,3′非翻译区长369 bp,开放阅读框414 bp,编码137个氨基酸;CCK2 cDNA全长846 bp,5′非翻译区长112 bp,3′非翻译区长332 bp,开放阅读框403 bp,编码134个氨基酸。鳜GAS与CCK成熟肽C末端具有相似的八肽结构(DYQGWVDF/DYLGWMDF),仅在C末端第3位和第6位氨基酸发生替换。荧光定量PCR分析表明,鳜GAS mRNA主要表达于肠和幽门垂,CCK1与CCK2 mRNA在脑中表达量最高,在肠和幽门垂也有较高表达,表明GAS与CCK同为消化调控因子,而CCK还是神经分泌因子。鳜GAS与CCK mRNA表达贯穿于整个幼体早期发育阶段(孵化后0～22 d),前期表达水平较高,后期表达水平较低,并趋于平稳,GAS与CCK mRNA发育表达水平变化可能与这一时期消化道生长发育旺盛有关。     

鳗鱼浮性颗粒饲料的初步试验

本次试验得到的鳗鱼浮性颗粒,其较适配制条件为:(1)用膨化机制造鳗鱼浮性颗粒饲料;(2)利用小麦或玉米淀粉在一定条件下的膨化特性作粘结剂;(3)淀粉含量为26.5～46%;(4)含水量为25.5～29%;(5)加工温度为126～140℃;(6)脂肪含量4.3%。     

Structural Changes,Volatile Compounds and Antioxidant Activities of Maillard Reaction Products Derived from Scallop (Patinopecten yessoensis) Female Gonad Hydrolysates

In order to improve the utilization of scallop byproducts, scallop female gonad hydrolysates (SFGHs) were prepared using alcalase and ribose at a mass ratio of 1:2 and pH 7.0 (95°C, up to 12 h) to develop heterogeneous Maillard-type antioxidant and flavor compounds. The formation of Schiff’s base as well as modification of the amide bands in Maillard reaction products (MRPs) were investigated using ultraviolet–visible, fluorescence, and Fourier transform infrared spectroscopy. The significant decrease of amino acid residues explained the strong Maillard reactivity of SFGHs. MRPs with enhanced ABTS⁺ radical scavenging capacity over SFGHs promoted the survival of HepG2 cells treated with hydrogen peroxide. Moreover, 19 new volatile compounds were produced by the reaction of SFGHs with ribose. These results suggest that SFGHs–ribose MRPs can be potentially used as antioxidants with flavor properties.

Abbreviations: SFGs: scallop female gonads; SFGHs: scallop female gonad hydrolysates; ABTS: 2?2-azino-bis (3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid); BHT: butylated hydroxytoluene; Trolox: 6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchroman-2-carboxylic acid; MRPs: Maillard reaction product; H₂O₂: hydrogen peroxide; HS-SPME/GC/MS: Headspace solid phase micro-extraction/gas chromatography/mass spectrometry.     

斑节对虾Chitinase-2基因的克隆及其在蜕皮和幼体发育过程中的表达分析

研究以斑节对虾(Penaeus monodon)转录组获得的几丁质酶基因(Pm Chi)片段,运用RACE技术克隆了PmChi基因c DNA全长,命名为PmChi-2。PmChi-2基因c DNA全长2 050 bp,其中5'-非编码区(5'-UTR)144 bp、3'-UTR 319 bp和开放阅读框(ORF)1 587 bp,编码528个氨基酸。生物信息学分析显示,PmChi-2与其他甲壳动物Chi-2的相似性为78%~97%。实时荧光定量PCR结果显示,PmChi-2在蜕皮前期(D期)表皮中表达水平最高,在胃、鳃、腹神经节和眼柄中表达水平依次降低,在其他组织(肝胰腺、肠、肌肉、心脏)中几乎不表达。不同蜕皮阶段,PmChi-2在鳃、胃和表皮3种组织中的表达变化模式基本一致,均在蜕皮期(E期)表达量最低,而最高表达量在鳃中出现在蜕皮后期(A期),在胃和表皮中为D期。幼体不同发育阶段分析揭示PmChi-2 mRNA在幼体发育阶段的无节幼体到糠虾幼体第二期表达量维持在一个低水平,在糠虾幼体第三期PmChi-2 mRNA表达水平显著升高,在仔虾期又显著下降,推测PmChi-2 mRNA可能与斑节对虾幼体发育密切相关。研究结果表明PmChi-2基因可能在斑节对虾蜕皮以及幼体的变态发育中发挥重要作用,为深入研究斑节对虾几丁质酶发育调控提供了重要信息。     

单剂量口灌阿维菌素在草鱼体内的药动学及残留研究

按0.1 mg/kg的剂量给草鱼(Ctenopharyngodon idellus)灌服阿维菌素,用高效液相色谱法检测用药后不同时间的血浆、肌肉和肝脏中的药物浓度,然后用3P97药代动力学软件处理药时数据,对药物在草鱼体内药动学及组织残留进行研究.结果表明:单剂量口灌阿维菌素在草鱼血浆中主要药动学参数为:AUC 1 6...     

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

Effect of high inclusion of rendered animal by‐product ingredients on growth,digestibility and economic performances in climbing perch Anabas testudineus

A 70‐day growth trail was conducted to investigate the effects of inclusion of high levels of meat and bone meal (MBM) and protein concentrate (PC) on growth, digestibility and economic performances of climbing perch, Anabas testudineus. Four isonitrogenous diets were formulated by lowering the level of dietary fishmeal protein at 0 (D₁, control), 70 (D₂), 85 (D₃) and 100% (D₄) with a mixture of MBM and PC protein (1:1). Triplicate groups of 300 fish (mean weight of 0.80 g) stocked in each 40 m² pond and fed the respective test diets. A digestibility trial was conducted after the growth trial in indoor glass aquarium. The result showed that growth parameters were significantly decreased (P < 0.05) with fishmeal replacement levels. However, significant differences were not found in feed conversion ratio and survival of fish. No difference was also found in protein efficiency ratio among D1, D2 and D3. Similar to growth parameters, total fish production was highest in D1, intermediate in D2 and D3; and lowest in D4. Apparent digestibility coefficients of dry matter, protein and lipid were highest (P < 0.05) in D1 and lowest in D4. The economic analysis revealed that the benefit cost ratio was ranked by D₃ (1.81), D₂ (1.71), D₁ (1.66) and D₄ (1.46) respectively. Upon considering the overall performances and unavailability of finite protein sources, it can be concluded that 70–85% fishmeal could be replaced with a mixture of MBM and PC (1:1) in practical diets for climbing perch.